[发明专利]S-腺苷-L-甲硫氨酸1.4-丁二磺酸盐的制备方法无效

专利信息
申请号: 200610053835.9 申请日: 2006-10-13
公开(公告)号: CN1935827A 公开(公告)日: 2007-03-28
发明(设计)人: 徐志南;陈勇;沈文和;林建平;岑沛霖 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07H19/073 分类号: C07H19/073;C07H1/06;C12P19/38;C12R1/865
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 代理人: 韩介梅
地址: 310027浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开的S-腺苷-L-甲硫氨酸1.4-丁二磺酸盐的制备方法,其步骤如下:1)用乙酸乙酯水溶液从经过发酵培养的酿酒酵母细胞中抽提S-腺苷-L-甲硫氨酸(SAM);2)利用离子交换法分离纯化SAM,同时将其转化为SAM的1.4-丁二磺酸盐溶液;3)用纳滤膜浓缩SAM的1.4-丁二磺酸盐溶液;4)以甲醇为溶剂,利用反向盐析法得到SAM1.4-丁二磺酸盐结晶,50℃真空干燥得到产品。本发明工艺路线简单,有机溶剂用量小,产品回收率高,稳定性好,生产成本低,具有很好的工业化前景。
搜索关键词: 腺苷 甲硫氨酸 1.4 丁二磺酸盐 制备 方法
【主权项】:
1.S-腺苷-L-甲硫氨酸1.4-丁二磺酸盐的制备方法,其步骤如下:1)搅拌下,用乙酸乙酯的水溶液从经过发酵培养的酿酒酵母细胞中抽提S-腺苷-L-甲硫氨酸15~60分钟,每公斤酵母细胞加入乙酸乙酯水溶液150ml~300ml,乙酸乙酯与水的体积比为1∶4~3∶2,然后向上述抽提体系中加入摩尔浓度0.15~0.2的硫酸溶液进行酸化处理1~2小时,按每公斤酵母细胞加入硫酸溶液400ml~600ml,离心,去除细胞碎片,得到含有S-腺苷-L-甲硫氨酸的萃取液;2)调节S-腺苷-L-甲硫氨酸萃取液的pH值至4.5~6.0,以每小时1~4倍床层体积的流速通过装填有弱酸性阳离子交换树脂的柱子,树脂与萃取液的体积比为1∶4~1∶6,上样完成后,用摩尔浓度0.1~0.15的1.4-丁二磺酸进行洗脱,得到S-腺苷-L-甲硫氨酸1.4-丁二磺酸盐洗脱液;3)将S-腺苷-L-甲硫氨酸1.4-丁二磺酸盐洗脱液用截留分子量200的交联芳香族聚酰胺膜纳滤浓缩;4)搅拌状态下,将浓缩液以5~10毫升/分钟的速度滴入无水甲醇中,无水甲醇与浓缩液的体积比为10∶1~5∶1,滴加完成后继续搅拌0.5~1.0小时,然后静置,沉降,过滤,收集晶体,用90%的甲醇溶液洗涤,真空干燥,得到S-腺苷-L-甲硫氨酸1.4-丁二磺酸盐。
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