[发明专利]萝卜红色素及萝卜异硫氰酸酯的制备方法

摘要

一种萝卜红色素及异硫氰酸酯的制备方法，涉及天然植物红色素及异硫氰酸酯的制备方法。本发明以“心里美”萝卜为原料，经破碎加热、超滤、萃取分离、真空浓缩及冷冻干燥等工序制备萝卜红色素。在制备萝卜红色素的过程中，对收集的异硫氰酸酯萃取液，加稀碱水反萃取分离、阴离子交换等，制备出异硫氰酸酯。同时再生萃取剂及阴离子交换树脂再使用。本发明主要具有综合利用资源，减少废物及废水的排放，有利于环境保护，节约资源及能源，生产工艺简单，设备简单等特点。采用本发明方法制备出的萝卜红色素和萝卜异硫氰酸酯质量高，又是食品的天然添加剂，市场竞争力强。本发明可广泛应用于食品的着色及抗癌作用的功能性食品等。

主权项

1.一种萝卜红色素及异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于具体方法步骤如下：(1)萝卜红色素溶液的制备①粗提取液的制备将“心里美”萝卜洗净，切成小块后，加入蒸馏水，其萝卜与蒸馏水的重量体积比为1∶10～12，经粉碎后加热至50～65℃，并保持60～90min，然后用4～10层纱布压榨至无液汁排除为止，对滤液加热至沸腾并保持10～15min，然后对滤液进行硅藻土过滤，最后将滤液冷却至室温；②精提取液的制备将第①步制备出的萝卜红色素粗提取液，通过截流分子量为6000Da～10000Da的超浓膜进行超滤，其滤液为异硫氰酸酯含量为0.03～0.06％、萝卜红色素含量为0.25～0.60％、灰分为0.2～0.3％的萝卜红色素精提取液；(2)萃取剂的制备按照浓度为1％的HCl∶烷基磷酸∶三烷基膦辛酯∶稀释剂的体积比为1∶5～10∶5～10∶15～20的比例备料，先加入CA-12和三烷基膦酸辛酯混合后，加入稀释剂和HCl，再用搅拌器搅拌均匀，其搅拌速度为200～300r/min，最后静止分层15～20min，弃下层水相，保留上层萃取剂溶液；(3)萝卜红色素精提取液中异硫氰酸酯的萃取及分离①萃取在第(1)步制备出的萝卜红色素精提取液中，边搅拌边加入第(2)步制备出的萃取剂，并继续搅拌5～10min，其搅拌速度为200～300r/min，萝卜红色素精提取液与萃取剂的体积比为1∶1～1.5；②分离将第(3)-①步制备出的萝卜红色素及异硫氰酸酯萃取混合液转移至分液装置中，静止分层35～45min后，分别提取上层异硫氰酸酯萃取液和下层萝卜红色素第一次萃取液，萝卜红色素第一次萃取液中萝卜红色素含量为0.3～0.65％、异硫氰酸酯为≤0.001％、灰分为1.5～2.5％；③再萃取在经第(3)-①和②步萃取、分离后提取的下层萝卜红色素第一次萃取液中，再次边搅拌边加入第(2)步制备出的萃取剂，并继续搅拌5～10min，其搅拌速度为200～300r/min，萝卜红色素萃取液与萃取剂的体积比仍为1∶1～1.5；④再分离将第(3)-③步制备出的萝卜红色素第二次萃取液及异硫氰酸酯萃取混合液转移至分液装置中，静止分层35～45min后，分别提取上层异硫氰酸酯萃取液和下层萝卜红色素第二次萃取液，萝卜红色素第二次萃取液中萝卜红色素含量为0.03～0.68％、异硫氰酸酯为0、灰分为≤0.1％；(4)萝卜红色素粉末的制备对第(3)步经两次萃取、分离后，提取的下层萝卜红色素第二次萃取液，通过孔径为0.22～0.45μm的滤膜进行精密过滤，再进行真空浓缩至520纳米光密度≥2.5～3，最后在-50～-55℃下，进行冷冻干燥，制备出色价≥65、异硫氰酸酯含量为0、灰分为＜1％的萝卜红色素冻干粉；(5)萃取剂的再生①反萃取分离在第(3)步经过两次萃取分离后提取的上层异硫氰酸酯萃取液中，加入pH值为8.5～10.5的稀碱水溶液，然后升温至35～55℃，异硫氰酸酯萃取液与稀碱水溶液的体积比为1∶1～1.5，再进行搅拌，其搅拌速度为200～300r/min，搅拌时间为20～30min，然后将此混合液转移至分液装置中，进行静止分层后，分别提取上层反萃取后的萃取剂和下层异硫氰酸酯反萃取液；②再生在第(5)-①步提取的上层反萃取后的萃取剂中，加入1.0％的HCl 10～20mL，用200～300r/min的速度搅拌均匀，加入的1％HCL与萃取后的萃取剂体积比为1∶20～25，然后静置分层，弃下层水相，提取上层再生萃取剂；(6)异硫氰酸酯的制备在第(5)-①步提取的下层异硫氰酸酯反萃取液中，加入强碱性阴离子离子交换树脂，加入的阴离子交换树脂与异硫氰酸酯反萃取液的体积比为1∶20～25，用200～300r/min的速度搅拌均匀，搅拌时间为20～30min，然后用0.1～0.5mol/L的NaOH洗脱，收集洗脱液，对收集的洗脱液用0.1～0.2Mpa水蒸汽蒸馏30～40min，收集蒸馏液，用CaCl2脱水，并提取洗脱出萝卜异硫氰酸酯的阴离子交换树脂；(7)阴离子交换树脂再生对第(6)步提取的洗脱出萝卜异硫氰酸酯的阴离子交换树，用5～10倍的4～8％的稀盐酸和5～10倍的4～8％的NaOH洗涤再生。