[发明专利]一种高分子型反相色谱固定相及其制备方法

摘要

本发明涉及一种反相色谱固定相及其制备方法，特别涉及一系列不同化学结构高分子型反相色谱固定相及其制备方法。本发明的高分子型反相色谱固定相具有较规整球状的多孔型高分子微珠，具有反相色谱固定相的基本性质。经使用本发明反相色谱固定相进行色谱分离验证，表明这些多孔型高分子微珠作反相色谱的固定相时，其孔结构稳定，在分离中在加压洗脱条件下，这些微珠不破碎，吸附－解吸过程快速，与相同粒度化学键合硅球固定相比有相近的柱效能和相近的分离度。本发明所提供的高分子型反相色谱固定相，可使用于大规模制备医药原料药，天然药物的分离和纯化制备，也可用于生物领域和环境试样中微量物质的富集和制备。

主权项

1.一种高分子型反相色谱固定相，其特征在于是按以下方法制备而成：A在交联剂中，任选的加入或不加入单活性双键化合物，使之配成聚合单体，其中交联剂与单活性双键化合物的重量比为100∶0-15∶85；B、在A步骤配成的聚合单体中加入惰性致孔剂和自由基引发剂，混合均匀组成油相，其中聚合单体与惰性致孔剂和自由基引发剂的重量比为80∶20∶0.2-30∶70∶6；C、在含有5-35％重量百分比盐析剂的水溶液中加入悬浮稳定剂，使悬浮稳定剂的浓度为0.2-5％重量百分比，充分混合配成水相；D、油相与水相的体积比为1∶1-1∶15，在高速搅拌下使油相充分地分散到水相中形成粒径小于0.3mm微液珠，加热60-100℃进行自由基共聚合反应，生成坚实的共聚物微珠，反应完成后滤出微珠，用蒸馏法或/和溶剂洗涤法除去致孔剂和其它微珠孔内杂质，得到多孔型高分子微珠；E、对得到的多孔型高分子微珠进行粒径分级，得到珠粒大小在0.01-0.3mm范围内各段窄粒分布的珠粒，其孔特征为：比表面积范围为20-800m2/g；孔度范围：10-75％；孔径分布范围：20-1000A°，其外观为珠粒大小在0.01-0.3mm粒度范围内，这些窄粒度分布的多孔型高分子微珠可以分别作为反相色谱固定相。