[发明专利]一种黄芪皂苷注射液指纹图谱的质量检测方法

摘要

本发明公开一种黄芪皂苷注射液的指纹图谱质量检测方法。该方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈一水为流动相，进行梯度洗脱；流速0.5～1.0ml/min；柱温20～40℃；取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解，作为参照品溶液；取黄芪皂苷注射液浓缩，以水饱和的正丁醇为提取溶剂，以正丁醇饱和的水除杂，待水饱和的正丁醇提取物挥干后，在残留物中加入甲醇溶解，取甲醇溶解作为黄芪皂苷注射液指纹图谱检测供试液。供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪皂苷注射液指纹图谱检测供试液进行检测，供试品指纹图谱应与对照指纹图谱有良好的相似性，相似度＞0.90。本发明还提供了注射用黄芪皂苷指纹图谱的质量检测方法。

主权项

1、一种黄芪皂苷注射液的指纹图谱质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水的比例为0.1～0.5∶1作为流动相，进行梯度洗脱：0至20分钟，乙腈浓度为10～30％，继后15分钟，乙腈浓度从10～30％至30～40％，30～40％乙腈浓度维持至60分钟；流速0.5～1.0ml/min；柱温20～40℃；检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度95～125℃，气体流速2.5～3.2SLPM；参照品溶液的制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg的溶液，作为参照品溶液；供试品溶液的制备，精密吸取黄芪皂苷注射液100ml，水浴浓缩至约25ml，定量转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取2～6次，每次10～50ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤1～4次，每次5～30ml，弃去水层，正丁醇提取液在水浴上蒸干，残渣再用甲醇溶解并定容至5ml量瓶中，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液作为黄芪皂苷注射液指纹图谱检测供试液；供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪皂苷注射液指纹图谱检测供试液进行检测，进样量为5～50μl，记录60分钟的色谱图，得黄芪皂苷注射液的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；黄芪皂苷注射液指纹图谱共有6个共有指纹峰，参照峰S为黄芪甲苷色谱峰，6个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.800±0.080，2号峰0.850±0.085，3号峰0.873±0.087，4号峰0.908±0.091，S峰1.000±0.000，5号峰1.031±0.010。