[发明专利]分子薄层氨化法制备球形氧化锆粉体的方法

摘要

本发明属于粉体合成领域，特别涉及一种采用分子薄膜氨化法制备超细球形ZrO₂粉体的方法。本发明提供的方法是以氧氯化锆醇溶液为原料，利用密闭反应器中的两模板进行挤压和相互平推两模板之间的氧氯化锆醇溶液，使氧氯化锆醇溶液排出微小气泡形成分子薄层；使上下层薄板的下上表面带有的氧氯化锆醇溶液与通入反应器中的氨气反应；在不同温度下，煅烧上下层薄板及其反应结束后的产物，得到球形氧化锆超细粉体，其粒度在几个纳米到三十个纳米范围内调控，且具有良好的分散性。本发明充分利用了溶液分子薄层的特性，通过对原料浓度的控制，从而调控了产物粒度分布。本方法工艺流程简单，生产成本低廉，通过对物质内循环实现污染零排放。

主权项

1.一种分子薄层氨化法制备球形氧化锆粉体的方法，其特征是，该方法包括如下步骤：(1).配制质量浓度为0.25～5％的氧氯化锆醇溶液；(2).在一密闭的反应器中，将步骤(1)的氧氯化锆醇溶液滴加于一薄板上，再在薄板上的氧氯化锆醇溶液上覆盖另一相同材质的薄板，对两模板之间的氧氯化锆醇溶液进行挤压，并以2.5×10-4～5×10-3m/s速度平推两模板，使两模板相向运动，使氧氯化锆醇溶液排出微小气泡形成氧氯化锆醇溶液的溶液层，并使上下层薄板的下上表面带有的氧氯化锆醇溶液与通入反应器中的氨气反应；(3).将步骤(2)的上下层薄板及其反应结束后的产物在马弗炉中于400～800℃煅烧；(4).将步骤(3)煅烧后的物料经无水醇溶液冲洗后，干燥至恒重，得到的氧化锆粉体为分散性良好的球形颗粒，其粒径范围为5～30nm。