[发明专利]连续制备硝基二甲苯异构体单体的方法

摘要

本发明涉及硝硫混酸连续硝化二甲苯异构体单体及精馏制备硝基二甲苯异构体单体的方法。本发明充分吸收硝硫混酸硝化二甲苯国内外成熟技术，优化工艺流程，连续硝化和精馏，不用催化剂或溶剂，解决了硝硫混酸硝化法普遍存在的产率不高、混酸用量大(特别是硫酸用量大)、副产物较多、单位产品能耗高等问题，产率达到97％以上，二甲苯、硝酸和硫酸的消耗定额分别为750kg/t、465kg/t、40kg/t，精馏后成品2，6－、2，4－、3，4－、2，3－和2，5－二甲基硝基苯纯度为99.5％以上；依据本发明设计的2，4－和2，6－二甲基硝基苯生产线，将原材料由间二甲苯分别换成邻二甲苯或对二甲苯，相应改变工艺条件，就能分别生产3，4－、2，3－和2，5－二甲基硝基苯。

主权项

1、一种用硝硫混酸连续硝化二甲苯异构体单体及精馏制备硝基二甲苯异构体单体的方法，所述方法包括：a)第一步是用二甲苯异构体单体和硝硫混酸中硝酸反应生成硝基二甲苯混合物，二甲苯异构体单体选自间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯中的一种，(i)浓硝酸、浓硫酸和循环废酸按比例连续加入混酸机配成硝硫混酸后再流入反应器(2)，再将二甲苯异构体单体连续流入反应器(1)、(2)，在反应器(2)内强烈搅拌并冷却保证反应在恒温条件下，85％以上二甲苯异构体单体和硝酸反应生成硝基二甲苯混合物，物料溢流入反应器(3)中，(ii)在反应器(3)内强烈搅拌并冷却保证反应在恒温条件下，95％以上的二甲苯异构体单体和硝酸反应生成硝基二甲苯混合物，物料溢流入分离器内静置分离为废酸和硝化物，其中下层废酸的大量返回反应器(2)，余量进入反应器(1)中，上层硝化物进入反应器(4)，(iii)在反应器(1)内搅拌条件下，用二甲苯异构体单体萃取来自反应器(3)分离器中废酸的硝化物，其中二甲苯异构体单体同废酸中少量硝酸生成硝基二甲苯混合物，物料溢流入分离器内静置分离为废酸和萃取物，其中下层废酸进入废酸处理系统浓缩后返回系统循环使用，上层萃取物进入反应器(2)，(iv)在反应器(4)内搅拌条件下，加入热水洗涤硝化物，物料溢流入分离器内静置分离为酸性废水和硝化物，酸性废水排入中和处理系统，硝化物进入反应器(5)，(v)在反应器(5)内搅拌条件下，加入碱液中和硝化物中的残酸，碱液同硝化物中的硝基氧化物和硝基苯酚杂质反应生成酚钠盐并溶解在水中，物料溢流入分离器内静置分离为碱性废水和硝化物，碱性废水排入中和处理系统同来自反应器(4)的酸性废水中和，中和废水排入废水处理系统，硝化物进入反应器(6)，(vi)在反应器(6)搅拌条件下，加入热水洗涤硝化物，物料溢流入分离器内静置分离为废水和硝化物，废水返回反应器(5)，硝化物进入精馏系统；b)第二步是用真空精馏系统分离得到硝基二甲苯异构体单体，(i)硝化物经预热器升温后进入精馏塔(7)，再沸器将物料中的易挥发组分蒸发至塔顶，经塔顶冷凝器后形成二甲苯异构体单体和水的混合物，少量回流满足操作条件，大量引出重新加入反应器(2)，塔釜液引入精馏塔(8)，(ii)精馏塔(8)中，再沸器将物料中的易挥发组分蒸发至塔顶，经塔顶冷凝器后形成硝基二甲苯单体成品，少量回流满足操作条件，大量引入成品槽，塔釜液引入精馏塔(9)，(iii)精馏塔(9)中，再沸器将物料中的易挥发组分蒸发至塔顶，经塔顶冷凝器后形成硝基二甲苯单体成品，少量回流满足操作条件，大量引入成品槽，塔釜残液收集处理。