[发明专利]4,5－二碘邻烷氧基硝基苯系列化合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种4，5－二碘邻烷氧基硝基苯系列化合物的制备方法，包括下列步骤：(1)4，5－二碘－1，2－二硝基苯的制备：①以邻二硝基苯、碘和碘酸为原料，溶解于发烟硫酸中，搅拌得到混合液；②将混合液泠却至室温后倒入冰水，得到沉淀物；③将沉淀物过滤、洗涤并干燥，重结晶，得到4，5－二碘－1，2－二硝基苯；(2)4，5－二碘邻烷氧基硝基苯系列化合物的制备：①4，5－二碘－1，2－二硝基苯溶解于溶剂中，加入醇，得到混合物；②将混合物搅拌反应8－24小时；③将混合物减压除去溶剂，得到固体；④将固体洗涤、烘干，再重结晶得4，5－二碘邻烷氧基硝基苯系列化合物。有益效果是：合成4，5－二碘－1，2－二硝基苯时，碘化的位置有很强的选择性，产物单一；原料易得，反应条件温和，操作过程简单，具有工业化生产的前景；碘化反应和烷氧基取代硝基反应的产率较好。

主权项

1、一种4，5-二碘邻烷氧基硝基苯系列化合物的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：(1)4，5-二碘-1，2-二硝基苯的制备：该步骤包括下列步骤：①以邻二硝基苯、碘和碘酸为原料，溶解于发烟硫酸中，在100℃-110℃下搅拌8-12小时，得到4，5-二碘-1，2-二硝基苯的硫酸混合液；②将所得的4，5-二碘-1，2-二硝基苯的硫酸混合液泠却至室温后倒入冰水中，得到沉淀物；③将所得的沉淀物先进行过滤，再依次用水和硫代硫酸钠的饱和水溶液洗涤并干燥，再利用乙醇重结晶，得到的产物即为4，5-二碘-1，2-二硝基苯；(2)4，5-二碘邻烷氧基硝基苯系列化合物的制备：本步骤包括下列步骤：①步骤(1)中步骤③所得的4，5-二碘-1，2-二硝基苯溶解于溶剂中，再加入醇，得到混合物；②将步骤①所得的混合物在室温下搅拌反应8-24小时；③将步骤②所得的混合物减压除去溶剂后，得到固体；④将步骤③所得的固体用水进行洗涤、烘干后，再重结晶得到产物，即为4，5-二碘邻烷氧基硝基苯系列化合物。