[发明专利]双三羟甲基丙烷和/或三羟甲基丙烷甲缩醛生产工艺

摘要

本发明公开了一种双三羟甲基丙烷和/或三羟甲基丙烷甲缩醛的生产工艺，本发明将正丁醛、甲醛、碱性水溶液加入反应釜中经土伦反应、康尼扎罗反应、醚化反应和歧化反应后生成主要含有双三羟甲基丙烷、三羟甲基丙烷甲缩醛和三羟甲基丙烷的缩合液，然后将该缩合液经蒸发脱水、萃取、精馏和提纯得到目的产品。本发明双三羟甲基丙烷和/或三羟甲基丙烷甲缩醛生产工艺具有能耗低、收率高、分离简单易行，能满足日益增长的对双三羟甲基丙烷和/或三羟甲基丙烷甲缩醛的需求。

主权项

1、一种双三羟甲基丙烷和/或三羟甲基丙烷甲缩醛生产工艺，其特征是该双三羟甲基丙烷和/或三羟甲基丙烷甲缩醛生产工艺包括以下工序：步骤1：将正丁醛、甲醛、碱性水溶液加入带有搅拌器的反应釜中进行反应生成主要含有双三羟甲基丙烷、三羟甲基丙烷甲缩醛和三羟甲基丙烷的缩合液，所述的碱性水溶液是氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、氢氧化钙(Ca(OH)₂)或碳酸钠(Na₂CO₃)等水溶液，所述的甲醛、正丁醛、碱的摩尔比是2.0-15.2∶1∶0.3-1.9，反应温度控制在15-90℃，反应时间控制在30分钟到8小时，所述的反应包括土伦反应、康尼扎罗反应、醚化反应、歧化反应。其化学反应和路线为：第一步，土伦反应和康尼扎罗反应：第二步，醚化和歧化反应：(三羟甲基丙烷甲缩醛)步骤2：蒸发脱水。将上述步骤1反应所得含有双三羟甲基丙烷(DTMP)和三羟甲基丙烷甲缩醛(CTF)的缩合液通过1-5效蒸发脱水，脱除缩合液中的水，脱水率控制在30-90％，制得蒸发液。步骤3：萃取。将步骤2制得的蒸发液在温度范围为25℃-150℃、在溶剂中进行1-15级萃取，将双三羟甲基丙烷(DTMP)、三羟甲基丙烷甲缩醛(CTF)以及三羟甲基丙烷(TMP)等有机物萃取到有机相，盐类物质和水转移到水相中。步骤4：精馏。采用精馏塔对上述步骤3中萃取所得的有机相液体进行精馏，在温度为60-300℃、压力为真空度5Pa-200KPa的条件下，将溶剂、双三羟甲基丙烷(DTMP)、三羟甲基丙烷甲缩醛(CTF)、三羟甲基丙烷(TMP)逐步分离，采用侧线采出得到纯度为90-99.9％的三羟甲基丙烷甲缩醛(CTF)。步骤5：提纯。经上述步骤4精馏之后，得到主要成份为双三羟甲基丙烷(DTMP)、三羟甲基丙烷(TMP)的釜残液混合物，该混合物在温度为150-300℃、压力为真空度5Pa-200KPa的条件下，经闪蒸可以得到纯度为85-99.9％的双三羟甲基丙烷(DTMP)。