[发明专利]4－正戊基联苯甲酸－3－氟－4－氰基苯酚酯生产工艺方法有效
| 申请号： | 200610088057.7 | 申请日： | 2006-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN1865239A | 公开（公告）日： | 2006-11-22 |
| 发明（设计）人： | 朱康洋 | 申请（专利权）人： | 江苏康祥集团公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/55 |
| 代理公司： | 镇江京科专利商标代理有限公司 | 代理人： | 沈卫平 |
| 地址： | 212212江苏省杨中*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种4－正戊基联苯甲酸－3－氟－4－氰基苯酚酯生产工艺方法，以戊基联苯甲酸和氯化亚砜以及3－氟－4－氰基苯酚、甲苯、氢氧化钠、无水乙醇为原料，原料摩尔配比为：戊基联苯甲酸1.05、氯化亚砜2.65、3－氟－4－氰基苯酚1、甲苯3、氢氧化钠0.1、无水乙醇4.0；生产工序分为两步：(1)以戊基联苯甲酸和氯化亚砜为原料进行酰基化反应并经常压、减压蒸馏合成戊基联苯甲酰氯；(2)再由戊基联苯甲酰氯与3－氟－4－氰基苯酚采用滴加方式以甲苯为溶剂进行酯化反应、经水洗碱洗、结晶和重结晶生成目标产物4－正戊基联苯甲酸－3－氟－4－氰基苯酚酯；主要控制条件：酰化反应控制温度为160℃，回流时间6小时，常压蒸馏加热温度172－176℃，减压蒸馏加热温度118－121℃，真空度50mmHg，出料条件为温度压力稳定后3℃范围的产品；酯化反应搅拌下加入3－氟－4－氰基苯酚加热温度100℃，滴加戊基联苯甲酰氯保持温度90－100℃、滴加时间3小时，滴加完毕搅拌回流6小时、加热蒸汽压力不超过0.2MPa、保持釜内温度120+2℃；结晶降温至－15℃并保持－15±2℃搅拌1小时，重结晶降温至－15℃，并保持－15±2℃搅拌1小时。 | ||
| 搜索关键词： | 正戊基 联苯 甲酸 苯酚 生产工艺 方法 | ||
【主权项】：
1、一种4-正戊基联苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯生产工艺方法，其特征在于以戊基联苯甲酸和氯化亚砜以及3-氟-4-氰基苯酚、甲苯、氢氧化钠、无水乙醇为原料，原料摩尔配比为：戊基联苯甲酸1.05、氯化亚砜2.65、3-氟-4-氰基苯酚1、甲苯3、氢氧化钠0.1、无水乙醇4.0；生产工序分为两步：(1)以戊基联苯甲酸和氯化亚砜为原料进行酰基化反应并经常压、减压蒸馏合成戊基联苯甲酰氯；(2)再由戊基联苯甲酰氯与3-氟-4-氰基苯酚采用滴加方式以甲苯为溶剂进行酯化反应、经水洗碱洗、结晶和重结晶生成目标产物4-正戊基联苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯；主要控制条件：酰化反应控制温度为160℃，回流时间6小时，常压蒸馏加热温度172-176℃，减压蒸馏加热温度118-121℃，真空度50mmHg，出料条件为温度压力稳定后3℃范围的产品；酯化反应搅拌下加入3-氟-4-氰基苯酚加热温度100℃，滴加戊基联苯甲酰氯保持温度90-100℃、滴加时间3小时，滴加完毕搅拌回流6小时、加热蒸汽压力不超过0.2MPa、保持釜内温度120+2℃；结晶降温至-15℃并保持-15±2℃搅拌1小时，重结晶降温至-15℃，并保持-15±2℃搅拌1小时。
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