[发明专利]高纯砷的生产方法及其设备

摘要

高纯砷的生产方法及其设备。涉及一种半导体基础材料超高纯α型砷的生产方法及其专用设备。本发明的工艺主要采取一次真空升华和两次氢气氛升华，制得纯度为99.99999％的砷。本发明的设备，按照高纯砷加工步骤，由真空升华器和氢气氛升华器两部分组成，其中真空升华器包括加热器A、加热器B、真空罐、水套、坩埚、阻隔板、锥形钛冷凝器、低沸收集板、真空泵，氢气氛升华器包括氢气输入装置、氩气输入装置、套管、石英管A、石英管B、石英管C、加热器、洗气装置、喷淋装置。本发明的生产方法及配套的真空升华器、氢气氛石英升华器，成本低，投资少、质量好。解决了高纯砷生产投资规模大的问题。经氢气氛升华除去砷中的杂质，得到7N超高纯砷，且无污染。

主权项

1、一种高纯砷的生产方法，其特征在于，有以下步骤：1)、将原料砷置入坩埚中，一锥形筒的筒底与坩埚连接，在坩埚与锥形筒连接部位设有开有若干小孔的阻隔板，在锥形筒的上端设一开有大孔的低沸收集板；2)、将连接起来的坩埚、锥形筒、阻隔板、低沸收集板置入真空罐，真空罐对应锥形筒上端设有水套，调整罐内压力为10-1～2*101Pa，往真空罐的水套中通入常温的循环水；对锥形筒部位加温，至250～350℃，保温；接着，对坩埚部位加温，至280～400℃，保温；持续约7.5～10小时，坩埚上部锥形筒的内壁上凝结有砷，制得纯度为99.99％的砷；3)、将上述砷取出，置入一石英管A，将该石英管A置入一套管，套管中与石英管A对接石英管B，再与石英管B对接石英管C，套管两端设进出气口，通过进气口输入氩气，排除管中的空气；再通过进气口输入氢气，将石英管A加热至550～650℃，将石英管B加热至400～500℃，将石英管C加热并保持在250～350℃；此时，石英管A内的物质形成砷蒸气及微量杂质蒸气，沸点高于A管温度的杂质留在A管内，砷蒸气及微量杂质蒸气进入石英管B；在石英管B内杂质蒸气中的硒与氢反应形成硒化氢，硫与氢反应形成硫化氢；砷蒸气、硒化氢、硫化氢继续进入石英管C，在石英管C的内壁上冷凝得纯度为99.9999％的砷；硒化氢、硫化氢及含有微量硫的杂质蒸气从出气口排出，由出气口上的出气管进入洗气装置内的氢氧化钠溶液中，进行中和反应；洗气装置连接淋洗装置，残留在尾气中的β砷在淋洗装置内被沉淀，淋洗装置的出气口排出洁净氢气；4)、将上述砷取出，按步骤3)的过程，再加工一遍，除石英管A加热温度不变外，石英管B加热至700～900℃，石英管C加热并保持在300～400℃。