[发明专利]高纯度丁氧基磷酸三乙酯的生产方法

摘要

高纯度丁氧基磷酸三乙酯的生产方法，属于一种化工产品的生产方法，其特征是：(1)配料：将由氧氯化磷1份与丁氧基乙醇3～10份组成的反应物准备好，以备在合成时投入反应釜内；(2)合成：将反应物投入带有夹套的反应釜中，夹套内通冷却水，反应物在反应釜内发生反应，(3)回流：在合成后，将反应釜内的反应物温度加热到50℃～90℃，使部分反应物和生成物蒸发到位于反应釜上面的冷凝器内，生成物中的HCl被减压抽掉，剩余的冷凝后又落入反应釜内重新参加反应，(4)回收：回流结束后，在负压下回收反应物中过量的醇；(5)中和：在回收掉过量的醇后，用NaOH或Na₂CO₃的水溶液中和粗制品。本发明可以有效提高产品的纯度与收率；降低生产成本与能源消耗；减少污染。

主权项

1、高纯度丁氧基磷酸三乙酯的生产方法，其特征是：(1)配料：将由氧氯化磷1份与丁氧基乙醇3～10份组成的反应物准备好，以备在合成时投入反应釜内；(2)合成：将反应物投入带有夹套的反应釜中，夹套内通冷却水，反应物在反应釜内发生反应，生成大部分的(C4H9OC2H4O)2POCl和HCl，也生成少部分的(C4H9OC2H4O)3PO；反应条件为：真空度不低于-0.090，反应温度在5℃～50℃之间，反应时间为2.5h～4h，并加入催化剂含卤化合物，含卤化合物的加入量为反应物的0.5‰-2‰，单位为重量百分数；反应方程式为：，反应很快；，反应很慢；(3)回流：在合成后，将反应釜内的反应物温度加热到50℃～90℃，使部分反应物和生成物蒸发到位于反应釜上面的冷凝器内，生成物中的HCl被减压抽掉，剩余的冷凝后又落入反应釜内重新参加反应，直至完全生成(C4H9OC2H4O)3PO，在回流过程中，进一步完成下列反应，并继续排除HCl；回流时真空度不低于-0.090，反应时间为2h～4h；反应方程式为：，反应很慢；(4)回收：回流结束后，在负压下回收反应物中过量的醇，回收时，真空度不低于-0.090，温度不超过150℃，时间为1h-3h；回收掉过量醇后，剩余物便是丁氧基磷酸三乙酯的粗制品；(5)中和：在回收掉过量的醇后，用NaOH或Na2CO3的水溶液中和粗制品，并使其呈中性；中和在常压下进行，NaOH或Na2CO3的水溶液浓度为2％～20％，温度在100℃以下，中和后的液相用沉降法分离出粗制品。