[发明专利]一种纳米铜颗粒分散二氧化硅光学薄膜制备方法

摘要

一种纳米铜颗粒分散二氧化硅光学薄膜制备方法，属于纳米金属颗粒与无机非金属材料复合材料领域。采用溶胶－凝胶法进行Cu/SiO₂复合薄膜的制备。工艺为：配料：原料为硝酸铜与正硅酸乙脂，正硅酸乙脂溶液的浓度为0.1～1mol/L，溶剂为乙二醇独甲醚和去离子水，其中去离子水与乙二醇独甲醚的比例控制在5％～20％；硝酸铜与正硅酸乙脂摩尔比为0.06∶1～1.5∶1；制备前驱体溶液；制备Cu/SiO₂薄膜。本发明的优点在于：采用匀胶机制备薄膜，价格低廉，反应温度300℃～900℃，薄膜化学计量成分可控，制备周期短，节省能源。制备的纳米铜颗粒分散二氧化硅非线性光学薄膜具有优良的非线性光学特性，在特定的波长处可观察到吸收峰，复合薄膜中Cu含量最高达到90wt％。

主权项

1、一种纳米铜颗粒分散二氧化硅光学薄膜制备方法，采用溶胶-凝胶法进行Cu/SiO2复合薄膜的制备，其中Cu的含量为6～60wt％之间；工艺为：a、配料：原料为硝酸铜与正硅酸乙脂，正硅酸乙脂溶液的浓度为0.1～1mol/L，溶剂为乙二醇独甲醚和去离子水，其中去离子水与乙二醇独甲醚的比例控制在5％～20％；硝酸铜与正硅酸乙脂摩尔比为0.06∶1～1.5∶1；b、制备前驱体溶液：首先将正硅酸乙脂，溶于去离子水和乙二醇独甲醚溶剂中，在超声波清洗器中搅拌1～20分，加入1～20滴浓硝酸，搅拌1～10小时进行水解和缩聚，然后加入Cu(NO3)2，再次搅拌0.5～3小时，制得Cu/SiO2前驱体溶液；c、制备Cu/SiO2薄膜：用匀胶机进行薄膜制备，基板为玻璃或石英基板，将溶液滴到基板上，以200～1000rpm运转5～20秒钟后，再1000～5000rpm运转10～50秒钟，每匀胶一次后进行一次热分解处理，热分解温度为100℃～600℃，时间为2～300秒钟；匀胶1～200次后，将试样置H2气氛热处理炉中退火，使薄膜中的残留有机物挥发并使薄膜中Cu(NO3)2分解，退火温度为300℃～900℃，退火时间为0.5～120分钟，制得薄膜的层数为1～200层。