[发明专利]碳/碳复合材料新型磷酸盐防氧化涂层的制备方法

摘要

一种碳/碳复合材料新型磷酸盐防氧化涂层的制备方法，其制备方法如下：(1)C/C材料的制备：用C/C复合材料的预制体为长纤维针刺毡，并采用化学气相沉积法制备而成；(2)涂层的界面设计和成分配比：分别选用磷酸锰、磷酸锌、磷酸铝、磷酸铬等磷酸盐为主相；以氧化铝和氧化锌，或氯化铝和氯化锌作为粘结剂；并且以磷酸按质量百分比为50％的蒸馏水溶液为溶剂；(3)涂层的制备方法：①料浆涂刷工艺：先配制好磷酸的蒸馏水溶液，然后依次从量少到量多成分的顺序加入各组分，充分搅拌均匀；然后用刷子将料浆均匀地涂于材料表面；②高温烧结工艺：把已涂好涂层的材料在1～2小时内加热到300℃，并保温2～4小时，然后在2～3小时内缓慢加热到700～900℃，并使材料高温烧结2～4小时。

主权项

1、一种碳/碳复合材料新型磷酸盐防氧化涂层的制备方法，其特征在于： 其制备方法的工艺步骤如下： (1)C/C材料的制备： 用C/C复合材料的预制体为长纤维针刺毡，并采用化学气相沉积法制备而 成，其密度为1.72g/cm³；材料均制成规格为10×10×10mm³的形状，并对其进 行打磨倒角的表面处理； (2)涂层的界面设计和成分配比： 分别选用磷酸锰、磷酸锌、磷酸铝、磷酸铬等磷酸盐为主相；以氧化铝和 氧化锌，或者氯化铝和氯化锌作为粘结剂；并且以磷酸按质量百分比为50％的 蒸馏水溶液为溶剂；各物质均为化学纯；本发明选取了五组不同的磷酸盐为制 备涂层的原料，该五组不同的磷酸盐涂层成分的质量百分数配比如下列表1所 示： 表1 组数 溶剂 磷酸铝 磷酸锌 磷酸锰 磷酸铬 氯化铝+ 氯化锌 氧化铝+ 氧化锌 A B C D E 70 70 70 70 60 5～15 5～15 5～15 5～15 5～15 5～15 10 10 5～15 10 0 5～15 0 0 5～15 0 0 5～15 0 0 10 10 0 0 0 0 0 10 10 10 (3)涂层的制备方法： ①料浆涂刷工艺： 根据表1所列的五种磷酸盐涂层材料与磷酸的水溶液的配比，先配制好磷酸 的蒸馏水溶液，然后加入氧化铝和氧化锌、或者氯化铝和氯化锌的组分，再依 次从量少到量多成分的顺序加入磷酸盐组分，充分搅拌均匀；然后用刷子将料 浆均匀地涂于材料表面，待其在空气中自然晾干2～4小时再涂刷，重复4～6次； ②高温烧结工艺： 把已涂好涂层的材料在1～2小时内加热到300℃，并保温2～4小时，然后在2～3 小时内缓慢加热到700～900℃，并使材料高温烧结2～4小时；其材料的热处理设 备由回转式电阻炉、温度控制器、流量计等组成；氮气瓶连接一个气体流量计， 并通过其控制氮气流速，然后通入回转式电阻炉工作区的一个石英管，以保护 材料；工作区的温度由一热电偶测量，并由温度控制器根据所测的温度控制加 热。