[发明专利]依普利酮原料或其制剂中杂质和含量的高效液相色谱法检测方法

摘要

本发明公开了一种依普利酮原料或其制剂的杂质和含量的高效液相色谱法测定方法。该方法的色谱条件中固定相用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相采用磷酸二氢铵溶液－甲醇或磷酸二氢铵溶液－乙腈的混合溶液；采用紫外检测器，杂质测定检测波长为244nm；含量测定检测波长为244nm；该方法灵敏度高、专属性强，能很好地检测依普利酮原料或其制剂的杂质和含量。为生产进程中的质量控制分析提供了简单可靠的方法。

主权项

1、依普利酮原料或其制剂的杂质的高效液相色谱法检测方法，包括配制供试品溶液，按照高效液相色谱法进行检测，其特征在于：具体操作步骤如下A、取依普利酮原料或其制剂，加流动相分别制成每1ml中含0.05～20mg依普利酮的供试品溶液和每1ml中含0.5～200ug的对照溶液；所述流动相为0.01mol/L磷酸二氢铵溶液和乙腈按65∶35的混合溶液；B、色谱条件中固定相用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L磷酸二氢铵溶液(以磷酸调pH至3.0)和乙腈为流动相，0.01mol/L磷酸二氢铵溶液和乙腈的混合比为65∶35，检测器为紫外检测器；检测波长为2.44nm，理论板数按依普利酮峰计算不低于3000，依普利酮峰与各杂质峰的分离度大于1.5；C、取对照溶液5～100ul注入液相色谱仪，调节检测器的灵敏度，使主成分的峰高约为记录仪满量程的10～20％；D、再取上述供试品溶液和对照溶液各5～100ul分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2～5倍；按自身对照法计算杂质。