[发明专利]高纯氧化钇铕的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯氧化钇铕的制备方法，其工艺步骤为：(1)用盐酸或硝酸、醋酸分别溶解氧化钇和氧化铕；(2)取2－乙基己基磷酸单2－乙基己酯，以NaOH皂化后，与磺化煤油混合成有机萃取剂，将上述混合稀土溶液与有机萃取剂混合，搅拌，静置分离，取出水相；(3)在反应器中加入碳酸氢铵溶液，另配制10～30％的沉淀剂，沉淀剂为草酸或草酸铵；向反应器中同时加入稀土溶液和沉淀剂，并同步加完，保持体系的温度在20～90℃；(4)沉淀反应结束后，将产物水洗至pH值至5.0～6.5；再经离心脱水，将脱水后的产物用无水乙醇调成浆状，置于烘箱中干燥处理；(5)将干燥后的产物置于高纯陶瓷坩埚中煅烧，得到稀土氧化物。本发明高纯、粒度在3～6μm，并且亚晶尺寸可控。

主权项

1、一种高纯氧化钇铕的制备方法，其特征在于该法包括以下工艺步骤：(1)、用盐酸或硝酸、醋酸分别溶解氧化钇和氧化铕，混合后形成浓度为0.1～2Mol/l的稀土氯化物或硝酸盐、醋酸盐溶液，其中氧化钇与氧化铕的重量百分比为：氧化钇90％～99％，氧化铕1％～10％；(2)、取一定量的2-乙基己基磷酸单2-乙基己酯，以NaOH按10～20％的皂化率皂化后，与2～10倍的磺化煤油混合成有机萃取剂，将上述混合稀土溶液的PH调整为2～6，与有机萃取剂按0.2～0.5∶1的比例混合，搅拌5～30分钟后，静置分离，用分液漏斗取出水相；(3)、在反应器中加入5％~10％浓度的碳酸氢铵溶液，溶液体积为稀土溶液体积的5％~20％，另配制重量百分比浓度为10～30％的沉淀剂，沉淀剂为草酸或草酸铵，需要量为所溶解稀土氧化物重量的1.6～2.5倍；向反应器中同时加入稀土溶液和沉淀剂，控制二者的速度在50～100ml/分钟，并同步加完，同时以中快速搅拌，搅拌速度为100～300转/分，以形成稀土草酸盐沉淀，在沉淀过程中保持体系的温度在20～90℃；(4)、沉淀反应结束后，将产物以去离子水洗至PH值至5.0～6.5；再经离心脱水，将脱水后的产物用无水乙醇调成浆状，置于烘箱中，在80～100℃温度下进行5小时以上的干燥处理；(5)、将干燥后的产物置于高纯陶瓷坩埚中煅烧，得到稀土氧化物。