[发明专利]低有机氯含量的环氧树脂活性稀释剂的制备方法有效
申请号: | 200610096436.0 | 申请日: | 2006-09-26 |
公开(公告)号: | CN1944487A | 公开(公告)日: | 2007-04-11 |
发明(设计)人: | 江秀明;陈明;朱胜仙 | 申请(专利权)人: | 蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂 |
主分类号: | C08G59/40 | 分类号: | C08G59/40;C07D303/08;C08K5/15 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 214011江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开一种低有机氯含量的环氧树脂活性稀释剂制备方法,包括:将醇或酚中的一种、苯类溶剂、催化剂混合,在10~55℃下,滴加环氧氯丙烷到上述混合物中,滴加时间为4~12小时,并在20~60℃下静置2~4小时;加入作为相转移催化剂的季铵盐,然后在20~55℃下,滴加质量浓度为30%~50%氢氧化钠水溶液,滴加时间为2~4小时,再升高5-15℃,在此温度下维持1-5小时;萃取,中和或水洗除去氯化钠,脱去苯类溶剂,得到低有机氯含量的环氧树脂活性稀释剂。本发明在闭环反应过程中加入了相转移催化剂,比采用碱金属氢氧化物降低有机氯的效果更好(结果附于实施例后),使得有机氯的浓度得到了进一步的降低。 | ||
搜索关键词: | 有机 含量 环氧树脂 活性 稀释剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种低有机氯含量的环氧树脂活性稀释剂的制备方法,其特征在于包括:第一步,将醇或酚中的一种、苯类溶剂、催化剂混合,苯类溶剂质量为醇或酚质量的0.5-1.0倍,催化剂加入质量为醇或酚质量的1-10‰,其中醇为一元或二元或多元醇中的一种,酚为一元酚或者二元酚,醇的碳原子数为2~14,酚的碳原子数为6~10,苯类溶剂为苯或甲苯中的一种,催化剂为BF3-乙醚或SnCl4或季铵盐中的一种,第二步,开环反应:在10~55℃下,滴加环氧氯丙烷到上述混合物中,其质量为醇或苯酚质量的1.0~1.5倍,滴加时间为4~12小时,并在20~60℃下维持2~4小时;第三步,闭环反应:加入作为相转移催化剂的季铵盐,其质量为醇或酚的质量的0.01~1%,然后在20~55℃下,滴加质量浓度为30%~50%氢氧化钠水溶液,滴加时间为2~4小时,其中氢氧化钠质量为醇或酚质量的1.0~1.4倍,再升高5-15℃,在此温度下维持1-5小时;第四步,萃取,中和或水洗除去氯化钠,脱去苯类溶剂,得到低有机氯含量的环氧树脂活性稀释剂。
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