[发明专利]一种1-萘磺酸和1-萘磺酸钠盐的制备方法有效
申请号: | 200610096806.0 | 申请日: | 2006-10-17 |
公开(公告)号: | CN1958567A | 公开(公告)日: | 2007-05-09 |
发明(设计)人: | 李琪章;苏建华;徐光辉;文宁锋 | 申请(专利权)人: | 江苏华达化工集团有限公司 |
主分类号: | C07C309/35 | 分类号: | C07C309/35;C07C303/08;C07C303/32 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 | 代理人: | 汪旭东 |
地址: | 213033江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种1-萘磺酸和/或1-萘磺酸钠盐的合成方法,将萘在溶剂中完全溶解,加入适量1-萘磺酸晶种,冷却至0±5℃,负压下边搅拌边滴加氯磺酸,1-2小时滴完,在-2~8℃再维持1.5-3小时;萘∶氯磺酸∶溶剂=1∶1.01~1.10∶3.0~3.5(摩尔比);冷却至0±2℃过滤,滤饼即为1-萘磺酸;滤液用水洗涤后相分离,得到溶剂和水洗酸,水洗酸可制取萘系高效减水剂。将1-萘磺酸和水洗分离后的溶剂用5%~15%的NaOH中和,90±5℃维持10~30分钟,中和液相分离得到1-萘磺酸钠水溶液,冷却至≤35℃下结晶过滤,滤饼为1-萘磺酸钠;滤液用作配制NaOH溶液。本发明磺化反应选择性高,产物异构体含量低,且反应操作更易控制,制取过程中无废水产生。 | ||
搜索关键词: | 一种 萘磺酸 钠盐 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种1-萘磺酸的制备方法,该方法包括以下步骤:磺化:将萘加入有机溶剂中并使其完全溶解,加入适量1-萘磺酸晶种,冷却至0℃±5℃后,在负压下边搅拌边滴加氯磺酸,1-2小时内滴完,滴加完成后在-2℃~8℃下维持反应1.5-3小时;按摩尔比计,萘∶氯磺酸∶溶剂=1∶1.01~1.10∶3.0~3.5;过滤:将上述磺化液冷却至0±2℃过滤,所得滤饼即为1-萘磺酸。
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