[发明专利]一种通塞脉口服制剂的中药指纹图谱检查方法

摘要

本发明公开了一种中药指纹图谱检查方法，用于检查通塞脉制剂和中间体。本发明对通塞脉口服制剂指纹图谱进行了研究，对测定指纹图谱的仪器，色谱柱、流动相、检测波长等条件进行了优选，建立了液相指纹图谱测定条件并进行了方法学考察，根据多批大生产样品制订了通塞脉口服制剂液相指纹图谱标准，在生产过程中可有效的指导投料、严格规范生产操作，真正确保了临床用药的安全、有效、可靠，对所测得的指纹图谱的辨认，我们采用国家药典委员会提供的中药色谱指纹图谱相似度评价系统，操作方便、快捷，以其得出的相似度结果，对制剂指纹图谱进行评价，结论较为客观、准确。

主权项

1.一种中药指纹图谱检查方法，其特征在于，它适用于检查通塞脉制剂和中间体，其步骤如下，(1)建立标准指纹图谱；色谱条件与系统适应性试验可实现线性梯度的高效液相色谱仪；色谱柱：C18柱；流动相：A为酸性溶液，B为乙腈，或者乙腈与甲醇混合液，乙腈∶甲醇＝50～99.5∶50～0.5；洗脱程序为：从1％B开始以线性梯度方式经55min～65min达到35％～45％B，35％～45％B等度洗脱4～8min后，再以线性梯度方式经4～7min达到90～95％B，90～95％B等度洗脱4～7min，再以线性梯度方式经4～10min回到1％B，1％B等度洗脱至基线平稳，即完成1个样品分析程序；流速：0.8ml～1ml/min；柱温：25～30℃；检测波长：270nm；记录时间：60～75min；理论板数按绿原酸峰计算，应不低于60000；参照物溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇溶解即得；供试品溶液的制备取本品细粉或者本品干浸膏细粉，精密加入40％～90％甲醇，称定重量，回流提取，放至室温，再称定重量，用40％～90％甲醇补足减失的重量，滤膜滤过，取续滤液，即得；测定法精密吸取参照物溶液与供试品溶液各5～10μl，分别注入液相色谱仪，测定；得通塞脉制剂的标准高效液相指纹图谱；标准指纹图谱的制定在建立通塞脉制剂标准指纹图谱时，取多批通塞脉制剂的同一剂型，分别按所述供试品溶液的制备方法制得供试溶液，根据检测所得的多批检测数据，建立通塞脉制剂的高效液相图谱，确立高效液相色谱峰保留时间和峰面积值，然后收集所有检测数据，计算各对应峰相对保留时间的平均值和相对峰面积的平均值以及标准差等，分别与参照峰的平均保留时间和平均峰面积相除，作为标准指纹图谱的相对峰保留时间和相对峰面积值，导出计算结果，制定标准指纹图谱数据，绘制标准指纹图谱；(2)运用标准指纹图谱对样品进行鉴别；按照上述方法制备参照物溶液、样品供试品溶液，并按照上述方法进行测定，所得样品指纹图谱与标准指纹图谱比较，经计算，相似度不低于0.90。