[发明专利]高纯度羟基三甲基乙醛和/或其二聚物的制造方法有效
申请号: | 200610104080.0 | 申请日: | 2006-08-01 |
公开(公告)号: | CN1911890A | 公开(公告)日: | 2007-02-14 |
发明(设计)人: | 雨宫淳一;渡边将史;葛原几多郎 | 申请(专利权)人: | 三菱瓦斯化学株式会社 |
主分类号: | C07C47/19 | 分类号: | C07C47/19;C07D319/06 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 | 代理人: | 周建秋;王凤桐 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | 本发明提供高纯度羟基三甲基乙醛和/或其二聚物的制造方法,该方法是将异丁醛和甲醛在碱性催化剂存在下进行反应,蒸去含有未反应异丁醛的低沸点成份,在得到的水溶液中添加稀释剂并冷却,将羟基三甲基乙醛和/或其二聚物晶析、固液分离并进一步用有机溶剂和/或水洗涤,得到高纯度羟基三甲基乙醛和/或其二聚物;其中,在蒸去低沸点成份而得到的含有羟基三甲基乙醛和/或其二聚物的水溶液中,加入稀释剂和碱性化合物,稀释成使羟基三甲基乙醛和/或其二聚物浓度为5~23质量%、甲醛浓度为0.2~2.5质量%、pH值为5.0以上,在20~45℃的温度范围进行晶析,之后进行固液分离。在本发明方法中,不需要处理高粘度淤浆且不需要进行离子交换树脂的再生等复杂操作,可通过简单工艺,对能量利用也有利地有效地高收率地制造高纯度HPA和/或其二聚物。 | ||
搜索关键词: | 纯度 羟基 甲基 乙醛 其二 制造 方法 | ||
【主权项】:
1、一种高纯度羟基三甲基乙醛和/或其二聚物的制造方法,其特征是,该方法是将异丁醛和甲醛在碱性催化剂存在下进行反应,蒸去含有未反应异丁醛的低沸点成份,在得到的水溶液中添加稀释剂并冷却,将羟基三甲基乙醛和/或其二聚物晶析、固液分离并进一步用有机溶剂和/或水洗涤,得到高纯度羟基三甲基乙醛和/或其二聚物;其中,在蒸去低沸点成份而得到的含有羟基三甲基乙醛和/或其二聚物的水溶液中,加入稀释剂和碱性化合物,稀释成使羟基三甲基乙醛和/或其二聚物浓度为5~23质量%、甲醛浓度为0.2~2.5质量%、pH值为大于等于5.0,在20~45℃的温度范围进行晶析,之后将羟基三甲基乙醛和/或其二聚物的结晶进行固液分离并洗涤。
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