[发明专利]具有发光和光开关特性的有机－无机复合薄膜的制备方法

摘要

具有发光和光开关特性的有机－无机复合薄膜的制备方法，采用改进的溶胶－凝胶技术结合低温有机－无机复合技术设计和制备了一种具有光致发光和紫外光敏特性的低温有机－无机复合光功能特性薄膜材料。该材料含有硅和钛有机－无机复合基质中同时掺有稀土离子和偶氮苯功能基团。本发明的低温有机－无机复合材料可作为同时兼有发光、光开关或光存储特性的集成光波导材料，从而有利于实现光源、探测器和波导器件的集成化。

主权项

1、具有发光和光开关特性的有机-无机复合薄膜的制备方法，其特征在于：1)首先将4-羟基偶氮苯、碳酸钾和二甲基亚砜按1∶1.5-2.0∶34-38的摩尔比混合作为溶液A，再将4-氯丁醇和二甲基亚砜按1∶10-15混合作为溶液B，A溶液与B溶液按4-羟基偶氮苯∶4-氯丁醇为1∶1.5-1.8摩尔比将溶液B慢慢滴进溶液A中并在125℃下搅拌反应2-5小时后过滤反应液，将过滤液倒进3-6倍体积的水里并过滤形成的沉淀物，再用体积比为1∶1-2的甲醇和己烷混合液溶剂对沉淀物进行重新晶化，即可得到4-(4-羟基丁氧基)偶氮苯小分子；2)然后将γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙醇、去离子水和盐酸按1∶1-2∶6-10∶6-10∶0.01-0.04的摩尔比混合作为溶液C，再将钛酸四异丙酯和乙酰丙酮按1∶3-6的摩尔比混合得到二氧化钛溶液作为溶液D，将溶液C和溶液D按γ-(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷∶甲基三乙氧基硅烷∶二氧化钛为1∶1-2∶0.3-1.5的摩尔比混合，将混合溶液在室温下搅拌均匀得到含硅钛的低温有机-无机复合基质母液；3)将0.2-1％摩尔的硝酸钕加入上述含硅和钛的有机-无机复合基质母液里，同时不断搅拌溶液，直到硝酸钕均匀和完全溶解；4)按掺有硝酸钕的含硅和钛有机-无机复合基质溶液重量的0.5-1％将4-(4-羟基丁氧基)偶氮苯小分子加入到掺有硝酸钕的含硅和钛有机-无机复合基质溶液中，并在室温下搅拌均匀得到悬浊液；5)利用旋转涂层工艺在转速每分钟2500-3500转的情况下将上述得到的悬浊液沉积在石英玻璃基片上，然后将沉积好的薄膜样品放在60-100℃处理3-5小时，即可得到具有数微米厚，而且表面光滑平整具有高光学质量的发光和光开关特性的有机-无机复合光波导厚膜材料。