[发明专利]熔盐法合成片状铌酸钠单晶颗粒的方法

摘要

本发明涉及一种熔盐法合成片状铌酸钠单晶颗粒的方法，属陶瓷晶粒制备技术领域。本方法的特征在于以Bi₂O₃、Na₂CO₃和Nb₂O₅为原料，以NaCl或Na₂SO₄为介质，通过两步反应法合成长度为0.5～30μm，长厚比为1～25的片状NaNbO₃单晶颗粒。第一步反应以熔盐法制备片状铋层状结构Bi_2.5Na_3.5Nb₅O₁₈单晶颗粒，第二步反应以上述片状铋层状结构单晶颗粒为原料，采用拓扑化学反应制备片状钙钛矿结构NaNbO₃单晶颗粒。

主权项

1.一种熔盐法合成片状铌酸钠单晶颗粒的方法，其特征在于：以分析纯的Na2CO3、Nb2O5、Bi2O3为原料，以NaCl或Na2SO4为介质，通过两步反应法合成片状NaNbO3单晶颗粒；第一步反应以熔盐法制备片状铋层状结构Bi2.5Na3.5Nb5O18单晶颗粒；第二步反应以上述片状铋层状结构Bi2.5Na3.5Nb5O18单晶颗粒为原料，采用拓扑化学反应制备片状钙钛矿结构NaNbO3单晶颗粒；其具体工艺过程和步骤如下：(a)以分析纯的Bi2O3、Na2CO3、Nb2O5为起始原料，按Bi2.5Na3.5Nb5O18的化学计量比配料，加入无水乙醇，进行球磨；(b)将NaCl或Na2SO4盐进行球磨，随后加入到上述经球磨后的混合料中，再经球磨、烘干、过筛，然后放入氧化铝坩埚中；(c)将氧化铝坩埚中的混合料在900～1200℃高温下加热，使其反应，并保温一段时间，该熔盐合成为Bi2.5Na3.5Nb5O18，随后随炉冷却；(d)接着以去离子水清洗上述合成产物，烘干，得到片状铋层状结构Bi2.5Na3.5Nb5O18单晶颗粒；(e)按Na2CO3的与Bi2.5Na3.5Nb5O18的摩尔比为1∶1～2∶1、及按NaCl盐或Na2SO4盐与(Na2CO3+Bi2.5Na3.5Nb5O18)混合料的重量比为2∶1计算化学配比；将计量所得之Na2CO3和NaCl，或者Na2CO3和Na2SO4的混合料进行球磨，然后加入上述的Bi2.5Na3.5Nb5O18单晶颗粒，随后进行搅拌、烘干、过筛；(f)在900～1200℃高温炉中利用拓扑必化学反应合成片状NaNbO3单晶颗粒，随后随炉冷却；(g)用HNO3或H2SO4酸洗上述所得的反应产物，随后再用去离子水清洗，以去除残留熔盐和反应副产物，烘干后得到纯的片状NaNbO3单晶颗粒。