[发明专利]熔盐法合成片状铌酸钠单晶颗粒的方法无效
申请号: | 200610116364.1 | 申请日: | 2006-09-21 |
公开(公告)号: | CN1958882A | 公开(公告)日: | 2007-05-09 |
发明(设计)人: | 朱丽慧;张殿德;黄清伟;邵光杰 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C30B29/30 | 分类号: | C30B29/30 |
代理公司: | 上海上大专利事务所 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种熔盐法合成片状铌酸钠单晶颗粒的方法,属陶瓷晶粒制备技术领域。本方法的特征在于以Bi2O3、Na2CO3和Nb2O5为原料,以NaCl或Na2SO4为介质,通过两步反应法合成长度为0.5~30μm,长厚比为1~25的片状NaNbO3单晶颗粒。第一步反应以熔盐法制备片状铋层状结构Bi2.5Na3.5Nb5O18单晶颗粒,第二步反应以上述片状铋层状结构单晶颗粒为原料,采用拓扑化学反应制备片状钙钛矿结构NaNbO3单晶颗粒。 | ||
搜索关键词: | 熔盐法 合成 片状 铌酸钠单晶 颗粒 方法 | ||
【主权项】:
1.一种熔盐法合成片状铌酸钠单晶颗粒的方法,其特征在于:以分析纯的Na2CO3、Nb2O5、Bi2O3为原料,以NaCl或Na2SO4为介质,通过两步反应法合成片状NaNbO3单晶颗粒;第一步反应以熔盐法制备片状铋层状结构Bi2.5Na3.5Nb5O18单晶颗粒;第二步反应以上述片状铋层状结构Bi2.5Na3.5Nb5O18单晶颗粒为原料,采用拓扑化学反应制备片状钙钛矿结构NaNbO3单晶颗粒;其具体工艺过程和步骤如下:(a)以分析纯的Bi2O3、Na2CO3、Nb2O5为起始原料,按Bi2.5Na3.5Nb5O18的化学计量比配料,加入无水乙醇,进行球磨;(b)将NaCl或Na2SO4盐进行球磨,随后加入到上述经球磨后的混合料中,再经球磨、烘干、过筛,然后放入氧化铝坩埚中;(c)将氧化铝坩埚中的混合料在900~1200℃高温下加热,使其反应,并保温一段时间,该熔盐合成为Bi2.5Na3.5Nb5O18,随后随炉冷却;(d)接着以去离子水清洗上述合成产物,烘干,得到片状铋层状结构Bi2.5Na3.5Nb5O18单晶颗粒;(e)按Na2CO3的与Bi2.5Na3.5Nb5O18的摩尔比为1∶1~2∶1、及按NaCl盐或Na2SO4盐与(Na2CO3+Bi2.5Na3.5Nb5O18)混合料的重量比为2∶1计算化学配比;将计量所得之Na2CO3和NaCl,或者Na2CO3和Na2SO4的混合料进行球磨,然后加入上述的Bi2.5Na3.5Nb5O18单晶颗粒,随后进行搅拌、烘干、过筛;(f)在900~1200℃高温炉中利用拓扑必化学反应合成片状NaNbO3单晶颗粒,随后随炉冷却;(g)用HNO3或H2SO4酸洗上述所得的反应产物,随后再用去离子水清洗,以去除残留熔盐和反应副产物,烘干后得到纯的片状NaNbO3单晶颗粒。
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