[发明专利]一种普罗布考单丁二酸酯的制备方法无效
申请号: | 200610117784.1 | 申请日: | 2006-10-31 |
公开(公告)号: | CN1970536A | 公开(公告)日: | 2007-05-30 |
发明(设计)人: | 尹海滨;杨艳;邓津津 | 申请(专利权)人: | 广州市元通医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C319/20 | 分类号: | C07C319/20;C07C323/20;A61K31/225 |
代理公司: | 上海三方专利事务所 | 代理人: | 吴干权 |
地址: | 510000广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明涉及的是普罗布考衍生物的制备方法,具体地说是一种普罗布考单丁二酸酯的制备方法。一种普罗布考单丁二酸酯的制备方法,包括以下工艺步骤:(1)在氮气或惰性气体保护下,向四氢呋喃溶液中加入缩合剂;(2)搅拌5-15分钟后,分批摩尔比加入普罗布考;(3)搅拌30-60分钟后,按摩尔比加入琥珀酸酐;(4)先用氢氧化钠水溶液洗,再用盐酸(0.5-1.5N)洗,浓缩后用石油醚洗去未反应的普罗布考,过滤得普罗布考单丁二酸酯的粗产物;(5)甲基叔丁基醚重结晶得纯品。本发明同现有技术相比,反应温度为20-25℃,反应条件温和。操作简便。经重结晶后,产品普罗布考单丁二酸酯的收率较高,可达到30%左右。 | ||
搜索关键词: | 一种 普罗 布考单丁二酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种普罗布考单丁二酸酯的制备方法,其特征在于包括以下工艺步骤:(1)在氮气或惰性气体保护下,向四氢呋喃溶液中加入缩合剂;(2)搅拌5-15分钟后,分批按摩尔比加入普罗布考;(3)搅拌30-60分钟后,按摩尔比加入琥珀酸酐;(4)先用氢氧化钠水溶液洗,再用盐酸(0.5-1.5N)洗,浓缩后用石油醚洗去未反应的普罗布考,过滤得普罗布考单丁二酸酯的粗产物;(5)甲基叔丁基醚重结晶得纯品。
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