[发明专利]2,2,2-三氟-N-(2-氯甲苯)亚胺酰氯及其“一锅法”合成方法无效
申请号: | 200610118160.1 | 申请日: | 2006-11-09 |
公开(公告)号: | CN1962618A | 公开(公告)日: | 2007-05-16 |
发明(设计)人: | 郝健;毛永浩 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C07C251/08 | 分类号: | C07C251/08;C07C249/02 |
代理公司: | 上海上大专利事务所 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种2,2,2-三氟-N-(2-氯甲苯)亚胺酰氯及其“一锅法”合成方法,该化合物的结构式为:一种合成根据权利要求1所述的2,2,2-三氟-N-(2-氯甲苯)亚胺酰氯的方法,其特征在于,该方法具有如下步骤:①氮气保护下,以四氯化碳为溶剂,在反应容器中加入三苯基膦和三乙胺,在冰水浴下搅拌降至10℃以下;再加入三氟乙酸,搅拌10~20分钟,最后加入2-氨基苯甲醇,所述的四种反应物三苯基膦、三乙胺、三氟乙酸、2-氨基苯甲醇的摩尔比为:4~6∶1~1.2∶1∶1~1.2;②加热回流3~24个小时,反应结束,减压蒸出反应溶液中的溶剂,③然后在反应器中加入石油醚,浸泡,抽滤,用石油醚洗涤布氏漏斗中的固体;④将得到的液体旋掉溶剂,得到的液体用中性氧化铝柱层析分离,展开剂为石油醚,得淡黄色液体即为2,2,2-三氟-N-(2-氯甲苯)亚胺酰氯;本发明原料易得,操作非常简单,一锅法合成,此方法产率高,适合大规模生产。 | ||
搜索关键词: | 甲苯 亚胺 及其 一锅 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2,2,2-三氟-N-(2-氯甲苯)亚胺酰氯,其特征在于该化合物的结构为:![]()
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