[发明专利]微波熔盐法合成片状晶体SrTiO3

摘要

本发明公开了一种微波熔盐法合成片状晶体SrTiO₃的方法。该方法在熔盐法中引入微波场，在低温下成功地合成出了片状晶体SrTiO₃。其方法是首先以SrTiO₃和TiO₂为原料，在助熔剂NaCl－KCl中合成片状前驱体Sr₃Ti₂O₇，然后在片状晶体Sr₃Ti₂O₇上外延生长制备出片状晶体SrTiO₃。采用XRD和SEM分析产物的结构。结果表明，利用微波熔盐法在700℃保温30分钟就出现了明显的片状晶体Sr₃Ti₂O₇，尺寸达到5微米；而时间延长后，在750℃保温3小时得到了尺寸为10微米的片状Sr₃Ti₂O₇。将前驱体Sr₃Ti₂O₇和TiO₂在微波场中于700℃保温2小时得到了10～15微米的片状晶体SrTiO₃。和常规熔盐法相比，微波熔盐法降低了SrTiO₃的合成温度，节省了晶化时间，大幅度地降低了能耗。

主权项

1.一种钙钛矿型SrTiO3片状晶体陶瓷的制备方法，其特征是先制备所述的片状晶体SrTiO3所用的片状前驱物Sr3Ti2O7，然后用制得的片状前驱物Sr3Ti2O7与TiO2为起始反应物制备片状晶体SrTiO3，其制备步骤为：步骤1，以纯度大于99％的SrCO3和纯度大于99％的TiO2为起始反应物，按SrCO3∶TiO2＝3∶2的化学计量比进行配料；步骤2，将步骤1配好的起始反应物料混合球磨6～12小时，然后加入助熔剂NaCl和KCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为0.5～2.0∶1，NaCl与KCl的摩尔比为1∶1，然后再混合球磨6～12小时，两次混合球磨的分散剂均为无水乙醇；步骤3，将步骤2球磨结束后的物料于70℃～80℃在空气中干燥，烘干后的物料经压片后放入刚玉坩埚，在微波真空烧结炉中于700℃～750℃下热处理1～6小时，热处理之后的物料采用去离子水反复洗涤，直到洗出水用AgNO3检测不到氯离子，即得到片状晶体前驱物Sr3Ti2O7；步骤4，将步骤3得到片状晶体Sr3Ti2O7和TiO2为起始反应物，按Sr3Ti2O7∶TiO2＝1∶1的化学计量比进行配料；步骤5，将步骤4配好的起始反应物料以无水乙醇为分散剂磁力搅拌1～2小时；然后加入助熔剂NaCl和KCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为0.5～2.0∶1，NaCl和KCl的摩尔比为1∶1，然后继续搅拌1～2小时；步骤6，在步骤5进行后，将物料于70℃～80℃在空气中干燥，烘干后的物料在微波真空烧结炉中于700℃～750℃下热处理1～6个小时，热处理之后的物料采用去离子水反复洗涤，直到洗出水用AgNO3检测不到氯离子，即得到钙钛矿型SrTiO3片状晶体陶瓷。