[发明专利]一种一锅煮合成5－甲基吡唑－3－甲酸乙酯的方法无效
| 申请号： | 200610124798.6 | 申请日： | 2006-10-14 |
| 公开（公告）号： | CN1944412A | 公开（公告）日： | 2007-04-11 |
| 发明（设计）人： | 尹显洪;冯宇 | 申请（专利权）人： | 广西民族大学 |
| 主分类号： | C07D231/14 | 分类号： | C07D231/14 |
| 代理公司： | 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 | 代理人： | 王素娥 |
| 地址： | 530006广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提出了一种一锅煮合成5－甲基吡唑－3－甲酸乙酯的方法。在无水乙醇溶液体系中，以丙酮、草酸二乙酯为主要原料，乙醇钠为碱性催化剂，通过克莱森(Claisen)缩合反应合成乙酰丙酮酸乙酯，再经过与水合肼进行加成、脱水、进行环合反应得到5－甲基吡唑－3－甲酸乙酯。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 一锅煮 合成 甲基 吡唑 甲酸 方法 | ||
【主权项】：
1.一种一锅煮合成5-甲基吡唑-3-甲酸乙酯的方法，其特征在于，以丙酮、草酸二乙酯为主要原料，乙醇钠为碱性催化剂，以及硫酸联胺/或水合肼/或硫酸联胺与水合肼等摩尔比的混合溶液，在同一反应器内，连续不断地完成中间体1-乙氧羰基-3-氧代丁烯醇钠盐的合成反应和产品与5-甲基吡唑-3-甲酸乙酯的合成反应，再经过纯化处理得到本发明方法的产物5-甲基吡唑-3-甲酸乙酯；制备步骤如下：(1)在乙醇钠溶液中滴加草酸二乙酯和丙酮等摩尔比的混合溶液，在1～2h内滴完，在室温～60℃保温1～3h，得到1-乙氧羰基-3-氧代丁烯醇钠盐；(2)调节PH值为4～7；(3)在上述物料中，滴加水合肼/或硫酸联胺/或水合肼与硫酸联胺等摩尔比混合溶液，在0.5～1h内滴完，于80℃加热回流2h，得到5-甲基吡唑-3-甲酸乙酯粗品；(4)将上述粗品分离，得到白色晶体；滤液经蒸发、冷却得到结晶体；(5)用蒸馏水/或蒸馏水与无水乙醇等体积比的混合溶液对晶体进行重结晶，得到本发明方法的产物5-甲基吡唑-3-甲酸乙酯。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广西民族大学，未经广西民族大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/200610124798.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
