[发明专利]一种钴—抑制剂超细复合粉末的制备方法

摘要

本发明涉及一种钴—抑制剂超细复合粉末的制备方法。首先采用下列三种方式之一制备钴氧化物、过渡金属氧化物和碳粉的混合粉末：(1)将钴氧化物、过渡金属氧化物和碳粉按比例混合球磨制成混合粉末；(2)将钴盐和过渡金属盐按比例混合，经过喷雾热解、或喷雾干燥、或喷雾干燥加煅烧制成钴氧化物—过渡金属氧化物粉末，再将其与碳粉混合球磨制成混合粉末；(3)将钴盐、过渡金属盐、可溶性碳源按比例混合，经过喷雾热解、或喷雾干燥、或喷雾干燥加煅烧制成混合粉末。将上述混合粉末放入反应炉中，通过控制直接还原碳化温度和反应时间制得钴—抑制剂超细复合粉末。本发明使作为晶粒生长抑制剂的过渡金属碳化物能在粘接相金属钴中均匀分散，由此可制备高性能的碳化钨—钴硬质合金。本发明中粉末的合成温度低、工艺简捷安全、容易控制、没有污染、投资成本低。

主权项

1、一种钴—抑制剂超细复合粉末的制备方法，其特征在于首先制备钴氧化物、过渡金属氧化物和碳粉的混合粉末，然后将混合粉末放入反应炉中，通过控制直接还原碳化温度和反应时间制备得到钴—抑制剂超细复合粉末；其中，钴—抑制剂超细复合粉末原料配比的成分按质量百分比计，钴为70.00～98.00wt.％，过渡金属为1.60～28.23wt.％，碳为0.12～6.02wt.％；球磨、喷雾热解、喷雾干燥、煅烧和直接还原碳化工艺参数如下：(1)球磨：使用水、或乙醇、或丙酮、或己烷作为湿磨介质进行湿磨，料∶球∶液的质量比为1∶2～20∶0.5～10；或干磨，料∶球的质量比为1∶2～20；球磨时间为1～72小时，环境气氛为空气、或惰性气体、或真空；(2)喷雾热解：制备钴氧化物—过渡金属氧化物粉末时钴盐和过渡金属盐的总浓度为30～70wt.％；制备混合粉末时钴盐、过渡金属盐和可溶性碳源的总浓度为30～70wt.％；热解温度为400～750℃，环境气氛为空气或惰性气体；(3)喷雾干燥：制备钴氧化物—过渡金属氧化物粉末时钴盐和过渡金属盐的总浓度为30～70wt.％；制备混合粉末时钴盐、过渡金属盐和可溶性碳源的总浓度为30～70wt.％；喷雾干燥温度为110～400℃，环境气氛为空气或惰性气体；(4)煅烧：温度为200～800℃，时间为0.5～12小时，环境气氛为空气或惰性气体；(5)直接还原碳化工艺为：反应在普通加热炉、或微波炉、或管式炉、或固定床、或回转炉、或流化炉、或气氛炉、或真空炉中进行，环境气氛为惰性气体、或氢气、或含碳气体、或体积比为5～95∶95～5的惰性气体+氢气、或体积比为5～95∶95～5的惰性气体+含碳气体、或体积比为5～95∶95～5的氢气+含碳气体、或真空，温度控制在950～1250℃，反应时间为0.5～12小时。