[发明专利]一种钌(Ⅱ)多吡啶配合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种钌(Ⅱ)多吡啶配合物的制备方法，首先分别制备1,10－菲咯啉－5,6－二醌，吡啶并[3,2－a：2′,3′－c]吩嗪(dppz)，7,8－二甲基吡啶并[3,2－a：2′,3′－c]吩嗪(dppx)配体以及前驱体Ru(bipy)₂Cl₂·2H₂O(bpy＝2,2′－联吡啶)、Ru(phen)₂Cl₂·2H₂O，然后在烧瓶内加入一定量的Ru(bipy)₂Cl₂·2H₂O/Ru(phen)₂Cl₂·2H₂O和dppz/dppx，加入甲醇和水的混合液，加热回流一定时间，加热浓缩后加水煮沸，然后在冰箱内放置，加入四氟硼酸钠，过滤析出沉淀，用乙醇重结晶后在红外灯下烘干，得到钌(Ⅱ)多吡啶配合物。本发明的钌(Ⅱ)多吡啶配合物可用作核酸识别探针，用于核酸的分析检测，具有稳定性好、灵敏度高、选择性好、无毒、环保等优点。

主权项

1.一种钌(II)多吡啶配合物的制备方法，它包括下列步骤：(a)在250mL烧瓶内依次加入15g邻菲咯啉和8.0g溴化钠，边搅拌边加入20-150mL浓硫酸和10-100mL浓硝酸，加热回流10-200min，温度控制在100-200℃，冷却后用30％氢氧化钠中和，温度控制在10-30℃，过滤后滤液用二氯甲烷萃取，加热萃取液，蒸干后用甲醇重结晶，得1，10-菲咯啉-5，6-二醌产物；(b)在250mL烧瓶中分别加入0.5g1，10-菲咯啉-5，6-二醌和邻苯二胺/或4，5-二甲基-邻苯二胺，然后加入20-200mL乙醇，加热回流5-60min，冷却后加入5-50ml水则产生黄色乳状沉淀，过滤后用乙醇和水的混合液1∶10-10∶1v/v重结晶，得到黄色针状晶体，在红外灯下烘干得配体dppz、dppx；(c)在100mL烧瓶中分别加入2.5g RuCl3·2H2O，3.0g 2’，2’-联吡啶或3.8g邻菲咯啉，3.0g LiCl和17mL DMF，加热回流2-20h，冷却后加入20-200mL丙酮，0℃过夜，过滤得到紫红色滤液和暗绿色固体，将固体用水洗三次，直至滤液呈淡绿色，再用5-50mL乙醚洗三次，用红外灯烘干得Ru(bipy)2Cl2·2H2O和Ru(phen)2Cl2·2H2O固体；(d)在250mL的烧瓶中分别0.88g Ru(phen)2Cl2·2H2O和0.45g dppz，加入甲醇和水1∶10-10∶1v/v的混合液50-200mL，加热回流1-10h，加热浓缩到5-50％，加入20-100mL水，煮沸5-60min，在冰箱中放置3-20h，再加入10％的四氟硼酸钠溶液，产生红色沉淀，过滤，固体用乙醇重结晶三次，红外灯烘干，得到红色粉末状产物Ru(phen)2(dppz)(BF4)2·2H2O。