[发明专利]一种具有粒子内介孔结构的γ－氧化铝纳米粉体的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有粒子内介孔结构的γ－氧化铝纳米粉体的制备方法，其步骤是称取硫酸铝铵、氯化铝和碳酸氢铵，分别溶于二次水中，各加入表面活性剂并调节碳酸氢铵溶液的pH值。磁力搅拌下铝盐滴加到碳酸氢铵中，反应完毕继续搅拌至反应充分，经分离、洗涤、干燥、共沸蒸馏脱水后高温煅烧，即得到粒径分布较均匀，粒子内平均粒径在20－63nm，平均粒子内孔径在2.8－7.4nm，比表面积在95－212m²/g范围内局部可调的具有粒子内介孔结构的γ－Al₂O₃纳米粉末。本发明操作简便，生产条件温和、能耗和成本低，适合工业化生产。制备的氧化铝粉体同时具有纳米尺寸、γ纳米晶相与介孔特性，在吸附、分离、催化剂及其载体、色谱柱材料等方面具有广阔的应用前景。

主权项

1、一种具有粒子内介孔结构的γ-氧化铝纳米粉体的制备方法，其特征在于包括如下具体步骤：(1)、根据需要称取硫酸铝铵、氯化铝和碳酸氢铵，分别溶于二次水中，配成铝离子总浓度为0.3-0.5mol/L的氯化铝溶液或硫酸铝铵和氯化铝的混合溶液，混合溶液中硫酸铝铵/氯化铝的摩尔比范围为0-3，以及浓度为0.3-0.6mol/L的碳酸氢铵溶液，用微孔膜滤去溶液中的杂质；(2)、在氯化铝溶液或硫酸铝铵和氯化铝的混合溶液中加入聚乙二醇400，配制成含4-8wt％聚乙二醇400的Al3+浓度为0.3-0.5mol/L的铝盐A溶液，在碳酸氢铵溶液中加入聚乙二醇2000，配成含1-8wt％聚乙二醇2000的0.3-0.6mol/L的碳酸氢铵B溶液，并加入氨水调节其pH值至9-10；(3)、在磁力搅拌下向碳酸氢铵B溶液中滴加1/2体积至等体积的铝盐A溶液，滴定完成后，继续搅拌至反应完全，离心分离沉淀，以二次水洗涤至检测无SO4 2-，然后干燥获得干粉末；(4)、将获得的干粉末加入到足量的正丁醇中，超声波分散后，充分回流，蒸馏脱除93-95℃的正丁醇-水的共沸物，当馏分温度升至正丁醇沸点115-120℃时，停止蒸馏，继续回流，然后减压蒸馏回收正丁醇，获得疏松的γ-Al2O3纳米粉体；(5)、将获得的γ-Al2O3纳米粉体在850-900℃煅烧，得到具有粒子内介孔结构的γ-Al2O3纳米粉末。