[发明专利]从植物药材千层塔中提取石杉碱乙的工艺无效

专利信息
申请号: 200610128322.X 申请日: 2006-12-01
公开(公告)号: CN101020660A 公开(公告)日: 2007-08-22
发明(设计)人: 王锐 申请(专利权)人: 河南太龙药业股份有限公司豫中制药厂
主分类号: C07D221/22 分类号: C07D221/22;A61K36/36;A61P25/28
代理公司: 郑州异开专利事务所 代理人: 韩华
地址: 451255河*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明涉及一种从植物药材千层塔(huperzia serrata)中提取石杉碱乙的工艺,它依次包括以下工艺步骤:原料粉碎→酸液浸泡超声提取→活性炭脱色→调节pH值→氯仿萃取→回收氯仿→硅胶制样品甲醇氯仿溶液洗脱→回收石杉碱乙部分→结晶→干燥,本发明采用植物药材千层塔提取石杉碱乙的方法,对于节约生产成本、降低药品价格、推动现代化生物医药工程发展都起到了积极的作用。
搜索关键词: 植物 药材 千层塔中 提取 石杉碱乙 工艺
【主权项】:
1、一种从植物药材千层塔中提取石杉碱乙的工艺,其步骤特征如下:(1)、选取植物千层塔,粉碎成颗粒状,(2)、超声提取:将上述粉碎后的植物千层塔颗粒重量份数1份,用浓度为0.15-0.25%盐酸水溶液重量份数10-15份浸泡后进行超声提取,得到超声提取液,(3)、脱色:向超声提取液中加入上述粉碎后的植物颗粒重量份数的2%的活性炭,搅拌脱色,0.5小时后滤除活性炭,(4)、调节pH值:向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10%的氨水溶液至pH值为8-10之间停止,并再次滤去不溶物,(5)、萃取:收集过滤液于萃取罐中,加入与过滤液等体积的氯仿后,搅拌8分钟静置分层,放出下层的氯仿萃取液,然后按相同操作再次加入与过滤液等体积的氯仿反复进行萃取3次,最后合并氯仿萃取液,(6)、浓缩拌样:将合并的氯仿萃取液减压浓缩成膏状,并向浓缩膏中加入与植物颗粒重量份数的0.2%的200目的硅胶,搅拌均匀后使氯仿挥发掉,萃取液形成粉末状样品,(7)、层析:将粉末状样品按粉末状样品与硅胶的重量比1∶15-25进行装柱,先用甲醇与氯仿的体积比2∶98配制成的洗脱剂进行洗脱,再用甲醇与氯仿的体积比4∶96的比例配制成的洗脱剂进行洗脱,以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱乙成份的洗脱液,(8)、结晶干燥:将所收集的含有石杉碱乙的洗脱液减压回收成稠膏状后并加入3倍体积量的丙酮,混合均匀,然后挥发除去丙酮,结晶析出石杉碱乙。将得到的石杉碱乙置于烘箱中105℃进行干燥,每30分钟搅拌一次,连续干燥6小时得到石杉碱乙成品。
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