[发明专利]光响应性偶氮苯－苝酰亚胺化合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种光响应性偶氮苯－苝酰亚胺化合物材料的制备方法，属于光电能转换材料制备技术。该方法包括制备对称或不对称取代的偶氮苯－苝酰亚胺化合物。对称取代的偶氮苯－苝酰亚胺化合物通过苝四羧酸酐与氨基偶氮苯反应制得。不对称的偶氮苯－苝酰亚胺化合物先通过KOH水溶液处理，将一侧的酸酐键打开，与十二烷基胺反应，分离后与氨基偶氮苯反应制得不对称取代的偶氮苯－苝酰亚胺化合物。该方法具有原料来源广泛，制备产率高等优点。获得的偶氮苯－苝酰亚胺化合物具有光响应性速度快，在微观状态下呈管状、棒状和片状聚集体，具有良好的溶解性和成膜性，可作为光电转换材料应用于有机光伏电池领域。

主权项

1.一种光响应性偶氮苯-苝酰亚胺化合物材料的制备方法，所述的偶氮苯-苝酰亚胺化合物包括对称取代的偶氮苯-苝酰亚胺化合物，其特征在于包括以下过程：按照0.01～0.1g/ml的氨基偶氮苯和0.008～0.08g/ml的苝四羧酸酐的比例配制成喹啉溶液。在每毫升喹啉溶液中，加入0.01～0.018g醋酸锌催化剂，于190～220℃下冷凝回流搅拌，反应6～10小时后，用滴管取样，加入到质量分数为5％的KOH溶液中，如果观察不到荧光，即证明反应已达终点；反应结束后降温至60℃，加入无水乙醇搅拌洗涤，冷却过滤，滤饼用无水乙醇和质量分数为5％的KOH溶液洗涤至滤液无色，最后用去离子水洗至中性；用氯仿萃取产物，在70℃0.1MPa下真空干燥24小时，得到3，4，9，10-N，N偶氮苯-苝酰亚胺。