[发明专利]N－环己基马来酰亚胺的制备方法

摘要

本发明的N－环己基马来酰亚胺的制备方法涉及含五元环的杂环化合物马来酰亚胺领域。该方法以马来酸酐和环己胺为主要原料，以苯或苯的衍生物为溶剂，磷酸和环己胺或磷酸和环己胺及五氧化二磷的混合物为催化剂，采用一步热脱水法制得N－环己基马来酰亚胺产品，粗品经真空干燥箱中充分干燥后，通过变温升华得到N－环己基马来酰亚胺的白色针状晶体。本发明产品收率高达65.4％～77.4％，纯度高达99.7％，而且制备过程中反应介质用量少，溶剂可循环使用。

主权项

1.一种N-环己基马来酰亚胺的制备方法，其特征在于：是以马来酸酐和环己胺为主要原料，以苯或苯的衍生物为溶剂，磷酸和环己胺或磷酸和环己胺及五氧化二磷的混合物为催化剂，采用一步热脱水法制得N-环己基马来酰亚胺产品，具体包括以下步骤：(1)首先将浓度为0.001～0.002mol马来酸酐溶质/每毫升苯或苯的衍生物溶剂的溶液加入到四口瓶中，然后再通过恒压滴液漏斗将浓度为0.0033mol环己胺溶质/每毫升苯或苯的衍生物溶剂的溶液缓慢滴加到上述四口瓶中，控制反应温度在25～50℃，反应时间为10～60分钟，生成白色沉淀，然后在室温下放置1～5小时，待用，马来酸酐与环己胺的摩尔比为马来酸酐∶环己胺＝1～1.25∶1；(2)另取环己胺放入烧杯中，并缓慢滴加入磷酸，生成白色环己胺磷酸盐，制成催化剂、或再加入五氧化二磷，与环己胺磷酸盐混合均匀，制成催化剂，待用，加入五氧化二磷与磷酸的摩尔比为五氧化二磷∶磷酸＝0～0.34∶1，加入环己胺与磷酸总量的摩尔比为环己胺∶磷酸总量＝0.2～0.8∶1，所述磷酸总量为加入的磷酸和五氧化二磷生成的磷酸的摩尔数之和；(3)向第(1)步制得产物的四口瓶中加入第(2)步中制成的催化剂及对苯二酚，加热回流，反应生成的水由油水分离器分出，控制反应温度在100～150℃，反应时间为2～8小时，其中催化剂的加入量是第(1)步中的马来酸酐和环己胺质量总和的50％～90％，对苯二酚用量为第(1)步中的马来酸酐和环己胺质量总和的0.12％；(4)将第(3)步得到的反应物趁热过滤，然后将滤液在真空度为0.1MPa的条件下减压蒸馏，除去溶剂，得到淡黄色的N-环己基马来酰亚胺固体粗品；(5)将第(4)步得到的N-环己基马来酰亚胺固体粗品经真空干燥箱中充分干燥后，将该粗品在70℃升华3小时，随后提高温度至90℃升华10小时，最后升温到130℃左右升华5小时，最终得到N-环己基马来酰亚胺的白色针状晶体。