[发明专利]三氟甲基苯酚的制备方法无效
申请号: | 200610130681.9 | 申请日: | 2006-12-29 |
公开(公告)号: | CN1994990A | 公开(公告)日: | 2007-07-11 |
发明(设计)人: | 褚吉成;李巍 | 申请(专利权)人: | 天津市筠凯化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C37/055 | 分类号: | C07C37/055;C07C39/24 |
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地址: | 300384天津市华苑*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种三氟甲基苯酚的制备方法,属于三氟甲基苯酚类化合物的制备技术。其过程包括:将三氟甲基氯苯与烷基醇钠按摩尔比为1∶1-4加入相应的烷基醇、二甲基亚砜,环丁砜,N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,搅拌下120-180℃反应完成后,过滤除去生成的无机盐,蒸出溶剂,减压精馏得到相应的三氟甲基苯基烷基醚;然后将三氟甲基苯基烷基醚与烷基硫醇钠摩尔比为1∶1-10加入四氢呋喃N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺等溶剂中,搅拌下25-110℃反应完成后,蒸出生成的硫醚和溶剂,精馏得到相应的三氟甲基苯酚。本发明的优点在于其制备过程简单、易于操作、反应时间短、收率高、易于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 甲基 苯酚 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种三氟甲基苯酚的制备方法,其特征在于包括以下过程;1)合成三氟甲基苯基烷基醚:将对氯三氟甲苯、间氯三氟甲苯或邻氯三氟甲苯与甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、碳链长度在1-6的直链的脂肪烃醇钠或碳链长度在1-6的支链的脂肪烃醇钠按摩尔比为1∶1-10加入苯,甲苯,二甲苯,氯苯,戊烷,己烷,环己烷,庚烷,相应的烷基醇,二甲基亚砜,环丁砜,N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,搅拌下在0-200℃反应1-10小时,反应完成后,过滤除去生成的无机盐,蒸出溶剂,减压精馏得到相应的三氟甲基苯基烷基醚;2)三氟甲基苯酚的制备:将经步骤1)合成的三氟甲基苯基烷基醚与甲硫醇钠,乙硫醇钠,碳链长度在1-10的烷基硫醇钠或苯甲硫醇钠按摩尔比1∶0.5-15加入甲醇,乙醇,丙醇,四氢呋喃,N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,搅拌下在0-150℃反应1-10小时,反应完成后,蒸出生成的硫醚和溶剂,精馏得到三氟甲基苯酚。
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