[发明专利]一种高分散担载型过渡金属磷化物催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及担载型金属磷化合物催化剂，具体地说是一种高分散担载型过渡金属磷化物催化剂的制备方法。催化剂包括活性组分和载体两部分，可以用AP/Z或B₂P/Z表示；其中，活性组分A为Mo或W，B为Ni或Co；载体Z为Al₂O₃或SiO₂；其可按如下步骤进行操作，将过渡金属盐和磷酸氢二铵按照目标磷化物的化学计量比溶于去离子水，同时加入适量的羟基酸作为螯合剂得到制备担载型过渡金属磷化物的浸渍液。将多孔载体浸入，静置，经干燥、焙烧，并在氢气气氛下程序升温还原，即可制得担载型过渡金属磷化物。此方法制备出的担载型过渡金属磷化物具有分散度高，操作简便、成本低、无污染、重复性好、易于大规模制备等优点。

主权项

1.一种高分散担载型过渡金属磷化物催化剂的制备方法，其特征在于：催化剂包括活性组分和载体两部分，可以用AP/Z或B2P/Z表示；其中，活性组分A为Mo或W，B为Ni或Co；载体Z为Al2O3或SiO2；其可按如下步骤进行操作，1)目标磷化物前驱体的制备：按照目标磷化物的分子式，根据载体担载量的不同，准确称取目标磷化物化学计量比的可溶性过渡金属盐和磷酸氢二铵；将二者在去离子水中完全溶解后，其去离子水的体积用量与载体的饱合吸水量相当，加入螯合剂羟基酸，其中螯合剂与磷化物中金属用量的摩尔比为1-3，得到澄清的浸渍液；向该浸渍液加入载体，浸渍3-12小时，在100-160℃下干燥10-14小时，最后于流动空气气氛400-600℃下焙烧5-10小时，即得目标磷化物前驱体；按照质量百分比计，载体上磷化物的负载量为5-30wt％；2)目标磷化物的制备：采用程序升温还原方法，将制得的前驱体在氢气气氛下600-850℃下还原2小时，并在室温下以1％的O2/N2(V/V)钝化气钝化，即得到高分散的担载型过渡金属磷化物催化剂。