[发明专利]聚芳醚砜酮的含砜酮结构的二氯单体及其合成方法无效

专利信息
申请号: 200610134701.X 申请日: 2006-12-12
公开(公告)号: CN1974549A 公开(公告)日: 2007-06-06
发明(设计)人: 张绍印;张朝立;王海霞 申请(专利权)人: 大连轻工业学院
主分类号: C07C317/24 分类号: C07C317/24;C07C315/00
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 代理人: 贾汉生
地址: 116024辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 一种含砜酮结构的二氯单体1-(对氯苯甲酰基)-3-(对氯苯磺酰基)苯的合成,先由氯磺酸、三氯甲基苯(摩尔比1~6∶1)在100~130℃反应2~3h,减压蒸馏得间氯磺酰基苯甲酰氯;在将其与氯苯、三氯化铝(摩尔比1∶9~12∶2.2)在40~130℃反应3~5h,反应物入有盐酸的冰水,将析出的固体和有机层用水蒸汽蒸馏除去氯苯,得黄色固体物,乙醇重结晶得粗品,mp128~135℃,氯苯、甲醇重结晶得二氯单体mp133~135℃。该单体是一种制备聚芳醚砜酮的新型单体,聚合物兼有聚芳醚砜和聚芳醚酮的性能优良的特种工程塑料,具有良好的耐热性、韧性和加工性。发明的合成工艺简单易行、成本低廉。
搜索关键词: 聚芳醚砜酮 含砜酮 结构 单体 及其 合成 方法
【主权项】:
1.一种含砜酮结构的二氯单体的合成方法,其特征在于1-(对氯苯甲酰基)-3-(对氯苯磺酰基)苯的合成,合成工艺由两步组成:(1)间氯磺酰基苯甲酰氯的合成:所用原料及其摩尔比为:氯磺酸∶三氯甲基苯=1~6∶1操作步骤为:将氯磺酸置于三口烧瓶中,搅拌加热至100~130℃,滴加三氯甲基苯,滴加完毕后保持温度反应2~3h,反应结束后减压蒸馏,收集9mm汞柱下146℃的馏分,得间氯磺酰基苯甲酰氯;(2)二氯单体的合成:所用原料及其摩尔比为:间氯磺酰基苯甲酰氯∶氯代苯∶三氯化铝=1∶9~12∶2.2操作步骤为:将间氯磺酰基苯甲酰氯与氯苯加入到装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中,0~25℃下分次加入三氯化铝,40~130℃反应3~5h,反应毕将溶液倒入到加有浓盐酸的冰水中搅拌,将析出的固体和分出的有机层用水蒸气蒸馏蒸除氯苯而得黄色固体;用溶剂乙醇重结晶得微黄~白色固体二氯单体粗品,mp128~135℃;再用氯苯、甲醇重结晶得二氯单体精品,mp133~135℃。
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