[发明专利]高纯六氟磷酸锂的制备方法无效
| 申请号： | 200610136828.5 | 申请日： | 2006-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN101195481A | 公开（公告）日： | 2008-06-11 |
| 发明（设计）人： | 胡启阳;李新海;王志兴;郭华军;彭文杰;张云河 | 申请（专利权）人： | 中南大学 |
| 主分类号： | C01B25/455 | 分类号： | C01B25/455 |
| 代理公司： | 中南大学专利中心 | 代理人： | 胡燕瑜 |
| 地址： | 410083*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 一种高纯六氟磷酸锂的制备方法，本发明采用氟化钙和五氧化二磷为原料，干法制备五氟化磷；将高纯纳米氟化锂与五氟化磷在加压下干法合成高纯六氟磷酸锂；按化学反应计量，五氧化二磷过量10～60％；混合时间2～5小时；在密闭压力五氟化磷发生炉内，气体保护(无氧)反应合成五氟化磷，反应温度200～340℃；在六氟磷酸锂合成炉内引入加压的五氟化磷气体，在气体保护(无氧)下加热合成六氟磷酸锂；合成反应温度100～150℃；气体压力1.0～2.0MPa；反应时间4.0～15小时。本发明过程不采用溶剂，过程全干法，工艺简单，生产过程对产品无污染，产品纯度高；产业化实施方便。 | ||
| 搜索关键词： | 高纯 磷酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将氟化钙与五氧化二磷在密封球磨混合机内，在干燥惰性气体保护下球磨混合；按化学反应计量，五氧化二磷过量10～50％；混合时间2～5小时；(2)将混合料装于坩埚内并转入密闭压力五氟化磷发生炉内；通过“抽真空——充气”的方式用干燥惰性气体驱赶炉膛内空气；加热反应合成五氟化磷；反应温度200～340℃；气态五氟化磷经引出加压供合成六氟磷酸锂用；(3)将固态高纯纳米氟化锂用坩埚盛装于密闭压力六氟磷酸锂合成炉内；通过“抽真空——充气”的方式用干燥惰性气体驱赶炉膛内空气；引入加压五氟化磷气体，加热合成六氟磷酸锂；合成反应温度100～150℃；气体压力1.0～2.0MPa；反应时间4.0～15小时；(4)反应完成后，通入干燥惰性气体载带驱赶五氟化磷，并冷却物料；冷却后快速真空密封包装。
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