[发明专利]独一味药材、中间体及其注射液的指纹图谱质量检测方法

摘要

本发明公开独一味药材、中间体及其注射液的指纹图谱质量检测方法。该方法色谱条件及系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，进行梯度洗脱；取槲皮素对照品，加甲醇制成40μg/ml的溶液，作为参照物溶液；独一味药材供试品溶液的制备：取药材粉末，回流提取，滤过，水液蒸干，残渣加甲醇适量溶解，离心；上清液，加参照物溶液，甲醇定容，摇匀，滤过，取滤液，即得；中间体及其注射液供试品溶液的制备：取独一味注射液中间体或注射液，加参照物溶液，甲醇稀释，摇匀，滤过，取滤液，即得；测定法：吸取参照物溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪中，测定；供试品指纹图谱与对照指纹图谱相似度大于0.90。

主权项

1、一种独一味药材的质量控制方法，其特征在于该方法中指纹图谱的检测步骤为：色谱条件及系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流速：1ml/min；检测波长为254nm；柱温：30℃；分析时间：1小时；进行梯度洗脱：前10分钟，按流动相由乙腈-0.2％磷酸水溶液10∶90的比例关系进行洗脱，流动相由乙腈-0.2％磷酸水溶液10∶90变为乙腈-0.2％磷酸水溶液15∶85；10-40分钟，流动相由乙腈-0.2％磷酸水溶液15∶85变为乙腈-0.2％磷酸水溶液30∶70；40-50分钟，流动相由乙腈-0.2％磷酸水溶液30∶70变为乙腈-0.2％磷酸水溶液40∶60；50-60分钟，流动相保持为乙腈-0.2％磷酸水溶液40∶60；参照物溶液的制备：取槲皮素对照品，加甲醇制成40μg/ml的溶液，作为参照物溶液；供试品溶液的制备：取粉碎后过内径为5mm筛的独一味药材粉末1-10重量份，置烧瓶中，加水50-200体积份，回流提取1-3小时，滤过，水液蒸干，残渣加甲醇适量溶解，1000r/min离心，上清液移置20体积份容量瓶中，加入参照物溶液0.4-4体积份，甲醇定容至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，取滤液，即得；测定法：吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪中，测定；共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰：0.145±0.002，2号峰：0.154±0.002，3号峰：0.199±0.001，4号峰：0.220±0.001，5号峰：0.231±0.001，6号峰：0.242±0.001，7号峰：0.260±0.002，8号峰：0.298±0.003，9号峰：0.313±0.002，10号峰：0.336±0.003，11号峰：0.369±0.003，12号峰：0.386±0.004，13号峰：0.402±0.001，14号峰：0.414±0.002，15号峰：0.476±0.006，16号峰：0.484±0.004，17号峰：0.533±0.003，18号峰：0.550±0.001，19号峰：0.585±0.002，20号峰：0.642±0.005，21号峰：0.661±0.003，22号峰：0.760±0.001，23号峰：0.796±0.007，24号峰即S峰：1，25号峰：1.077±0.012；共有指纹峰的相对峰面积比值分别为：1号峰：0.136±0.100，2号峰：1.648±0.564，3号峰：1.745±0.653，4号峰：0.062±0.031，5号峰：0.728±0.247，6号峰：0.370±0.141，7号峰：0.230±0.112，8号峰：0.116±0.048，9号峰：0.815±0.262，10号峰：0.090±0.025，11号峰：0.132±0.107，12号峰：0.228±0.140，13号峰：0.154±0.193，14号峰：0.142±0.183，15号峰：1.752±0.455，16号峰：2.508±1.357，17号峰：0.541±0.379，18号峰：0.179±0.152，19号峰：2.508±2.437，20号峰：0.202±0.109，21号峰：0.330±0.262，22号峰：0.349±0.137，23号峰：0.206±0.046，24号峰即S峰：1，25号峰：0.205±0.077。