[发明专利]一种纳米晶铱系氧化物涂层电极制备方法

摘要

一种纳米晶铱系氧化物涂层电极制备方法，属于电化学应用技术领域。制备步骤为：基体预处理、涂覆液配制、涂覆过程。基体预处理包括：机械前处理、碱洗除油、酸洗。本发明的优点在于，通过细化涂层的结晶粒子尺寸至纳米级以提高电极的稳定性。所制备的IrO₂－Ta₂O₅－MO₂涂层钛基体电极，第三组元M为Sn、Mn、Ti、Nb、Pb、Si。IrO₂－Ta₂O₅－MO₂涂层的溶液组成是：H₂IrCl₆溶液和TaCl₅溶液中Ir∶Ta摩尔比为7∶6，H₂IrCl₆和TaCl₅占总物质的量30～95％，第三组元M的氯化物的物质的量占总物质的量5～70％。制备的电极中对电极的稳定性起主要作用的IrO₂晶粒的平均尺寸在8～15nm。

主权项

1、一种纳米晶铱系氧化物涂层电极制备方法，其特征在于，制备步骤为：(1)基体预处理包括：机械前处理、碱洗除油、酸洗；机械前处理：纯钛板经过喷砂，切割成所需用的尺寸；碱洗除油：将适量洗衣粉与无水碳酸钠按1∶2～2∶1比例混合放入容器皿中，加入去离子水配制成洗液，加热到85～95℃后将钛板放入煮沸15～60分钟，同时用毛刷洗去油渍，钛板经去油后，再用去离子水冲洗干净，烘干；酸洗：采用的酸洗方式为使用浓度为2～3.5moldm-3的盐酸溶液作为酸洗液，加热到85～95℃后放入钛板，浸泡15～60分钟至酸洗液呈紫红色，取出钛板用去离子水反复冲洗净，烘干；(2)涂覆液配制：按Ir∶Ta摩尔比为7∶6，H2IrCl6和TaCl5占总物质的量30～95％的比例称取所需数量，混合放置于玻璃器皿中溶解，然后放入烘箱于70～100℃烘干5～12小时，烘成细粉末；然后，取无水乙醇和异丙醇体积比3∶1～1∶3，将所得粉末溶解；加入第三组元M的氯化物时，按照复合元素M的氯化物的量占总物质的量5～70％，称取所需数量，添加至原涂液中；M为Nb、Pb、Si、Sn、Mn、Ti。(3)涂覆过程：用软毛绒笔将涂液刷涂在钛板表面，置烘箱中于90℃～150℃下烘干5～10分钟，使有机溶剂挥发，再在马弗炉中在300℃～480℃温度下烧结5～20分钟的时间，使贵金属盐分解生成氧化物涂层；取出后空冷至室温，重复以上步骤直至需要的厚度；最后置于马弗炉中在300℃～480℃的热氧化温度下烧结0.5～1.5小时，获得纳米晶IrO2-Ta2O5-MO2涂层钛基体电极。