[发明专利]臭氧化制备烟酸的方法

摘要

本发明涉及一种臭氧化制备烟酸的方法，该方法以喹啉为原料，用无机强酸硫酸与喹啉成盐保护吡啶环，在冰乙酸或冰乙酸、乙酸乙酯和水的混合溶剂中以臭氧和双氧水为氧化剂，在常压和0－80℃温度下将其氧化为2，3－吡啶二羧酸，然后升华脱羧得到烟酸。本发明中加入无机强酸浓硫酸的目的是与喹啉结合成喹啉硫酸盐保护喹啉中的吡啶环不被臭氧氧化；采用无污染的臭氧和双氧水作为氧化剂，反应条件温和；还包括在反应体系中加入少量水使溶液形成均一的液相，有助于氧化反应的进行。本发明制备烟酸无污染，能耗低，产品纯度不低于95％。

主权项

1、一种臭氧化制备烟酸的方法，其特征是按下例步骤进行：a、将喹啉置于反应器中，加入冰乙酸、乙酸乙酯和水混合溶液搅拌均匀，或在反应器中只加入冰乙酸，在搅拌下缓慢滴加浓硫酸，冷却至室温，置于-10-40℃的水/冰水浴中在强烈搅拌下通O3/O2的混合气体，将喹啉氧化为喹啉臭氧化物；b、然后将水浴温度调至20-80℃加入过量的30％的双氧水反应3-15小时；c、减压蒸去溶剂后在0-10℃下冷却，析出白色或浅黄色颗粒状结晶；d、抽滤，依次用水和甲醇各洗涤3-5次，用乙醇或甲醇重结晶后升华脱羧得到烟酸，产率可达65％，HPLC测得产品纯度95％-97％。