[发明专利]周期性二氧化钛纳米线的制备方法无效

专利信息
申请号: 200610147861.8 申请日: 2006-12-25
公开(公告)号: CN1974405A 公开(公告)日: 2007-06-06
发明(设计)人: 侯士丽;茅惠兵;王基庆;朱自强;俞建国 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053;B82B3/00
代理公司: 上海德昭知识产权代理有限公司 代理人: 程宗德;石昭
地址: 200062*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 一种周期性二氧化钛纳米线的制备方法,确切说,涉及用模板法制备周期性二氧化钛纳米线的方法,属于纳米材料制备的技术领域。背景技术以金属无机盐和金属氧化物为原料,运用溶剂热法制备出单晶二氧化钛纳米线,该法中所需药品量及溶剂量较多,制备过程中恒温时间也较长,操作不便,制备出的纳米线杂乱无序。本发明的方法以含有周期性的、高度有序的微孔阵列的氧化铝作模板,用溶胶凝胶技术在其高度有序的微孔阵列内制得产品,周期性二氧化钛纳米线,有可有效地控制二氧化钛纳米线的分布,使其具有周期性;可控制二氧化钛纳米线的尺寸;和简单易行,制作成本低,无污染等优点。
搜索关键词: 周期性 氧化 纳米 制备 方法
【主权项】:
1、一种周期性二氧化钛纳米线的制备方法,其特征在于,具体操作步骤:第一步 取一纯度为99.99%以上的铝片,作基体,用传统的方法对其进行表面清洁处理:将铝片置于有机溶剂中进行超声清洗,清洗后干燥,再置于氮气气氛中,在500℃~620℃下退火5小时,然后在体积比为1∶4的高氯酸和乙醇的混合溶液中进行电化学抛光,抛光温度为4~10℃,抛光时间为20~40秒,最后用酸溶液或碱溶液清洗铝片表面;第二步 将经第一步处理的铝片置于浓度为0.1~0.5mol/L的磷酸溶液中,在0℃~8℃下,进行第一次阳极氧化,阳极氧化的电压和电流分别选为190伏和1mA~10mA,阳极氧化时间为3~8小时,阳极氧化所用的阴极和阳极分别是铂片和所述的铝片;第三步 将经第二步处理的铝片置于铬酸与磷酸按任何重量比混合的混合溶液中,除去铝片上的氧化膜;第四步 用光栅在经第三步处理过的铝片的表面压制压痕:先把光栅与铝片紧密接触,对光栅施加压力,在铝片的表面形成线状压痕,再把光栅转动60°,与铝片紧密接触,对光栅施加压力,在铝片的表面形成网状压痕;第五步 对经第四步处理的铝片进行第二次阳极氧化,条件与第二步的相同,在铝片的网状压痕处形成含有高度有序的微孔阵列的氧化铝纳米模板;第六步 制备A液和B液在室温下,制备A液和B液,备用:取10体积和5体积的无水乙醇分别作A液和B液的原料,A液的组成为钛酸四丁酯、无水乙醇和冰醋酸的体积比=1∶4∶1,B液的组成为无水乙醇和去离子水的体积比=10∶1;第七步 把B液缓慢滴加入A液,不断搅拌,使之成为均匀溶胶,再用盐酸调节溶胶的pH值至2~4;第八步 把第五步得到的模板在沸腾的无水乙醇中煮8~12分钟,浸入第七步配制的溶胶中15~55分钟,空气中干燥20~28小时,530~590℃下热处理4小时,在多孔铝模板的有序微孔内制得了周期性二氧化钛纳米线。
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