[发明专利]消痛贴指纹图谱建立的方法及其标准指纹图谱

摘要

本发明公开了一种消痛贴粉或膏或提取物GC及GC/MS指纹图谱建立的方法及其标准指纹图谱。本发明所述的消痛贴质量控制方法由以下步骤组成：1.制备消痛贴供试品溶液，取消痛贴适量，精密称重，置索氏提取器中，加入乙醚回流提取，过滤，滤液作为供试品溶液。2.用气相色谱法及气相色谱－质谱联用法对消痛贴指纹图谱18个共有峰中参考峰(10号峰)进行鉴定，鉴定结果10号色谱峰为桉叶醇的特征峰。3.依桉叶醇的特征峰为参考峰，计算相对保留时间、相对峰面积，即得消痛贴提取物的标准指纹图谱(见附图)本发明的优点是方法简便、稳定、精密度高、重现性好，能从色谱的整体特征面貌上把握消痛贴的质量情况，可作为消痛贴质量控制指标。

主权项

1、一种消痛贴粉或膏或提取物的质量控制方法，其特征在于该方法包括如下步骤：供试品溶液的制备：取消痛贴样品适量，精密称定，加入乙醚或氯仿，置索氏提取器中，回流提取1～12小时或超声提取5～60分钟或回流提取0.5～8小时或微波萃取0.1～4小时，过滤，滤液蒸干，加甲醇定容作为供试品溶液。指纹图谱I的测定：色谱条件与系统适应性试验：以SE-54或OV-1701或OV-11为固定液；色谱柱为石英毛细管柱，柱温为程序升温，初始柱温为100～170℃，恒定1～15分钟后以1～30℃/分升至170～230℃恒定1～30分钟，载气为高纯氮，检测器为氢火焰检测器，采用不分流或分流进样方式；精密吸取供试品溶液0.5～5μL，用气相色谱仪测定，10号色谱峰(桉叶醇的特征峰)的相对保留时间和相对峰面积为1，计算相对保留时间和相对峰面积，即得到消痛贴的标准指纹图谱I。指纹图谱II的测定：依所述供试品溶液的制备方法及GC测定相同的色谱条件进行GC/MS分析得到10号参照峰的结构信息并鉴定出为桉叶醇的特征峰；同时得到GC/MS总离子流图构成消痛贴的标准指纹图谱II。