[发明专利]一种利可君的质量检测方法

摘要

本发明公开了一种利可君的质量检测方法。利可君或其制剂物用乙腈或流动相溶解后，加或不加内标物制成供试品溶液和对照品溶液，用液相色谱—串联质谱方法检测，根据组分峰面积或组分峰和内标峰面积比进行定量，液相色谱条件是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，水－乙腈－冰醋酸为流动相，检测波长为210nm；质谱条件是电喷雾离子化，正离子检测，喷雾电压4.5kV，毛细管温度：350℃辅助雾化气(N₂)气压：5psi，鞘气压：35psi，碰撞诱导解离电压：27eV；扫描范围：外标法为m/z296→m/z132，内标法为格列吡嗪(m/z446→287)和利可君(m/z296→m/z132)。本发明提供了一种克服了现有利可君质量检测方法中含量测定方法的缺陷，而且便于操作、准确性和灵敏性、可靠性都高于原方法的一种技术先进的含量测定方法。

主权项

1、一种利可君质量检测方法，可用于利可君或各种利可君制剂的质量检测工作，其特征是包括以下工作：(1)色谱条件：液相色谱是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，水-乙腈-冰醋酸为流动相，检测波长为210nm，外标法；质谱条件是电喷雾离子化，正离子检测，扫描范围m/z 100～300，喷雾电压4.5kV，毛细管温度：350℃，辅助雾化气(N2)气压：5psi，鞘气压：35psi，碰撞诱导解离电压：27eV；(2)供试品溶液的制备：取利可君或其制剂物适量，精密称取，用乙腈或流动相制成100μg/ml的溶液为供试品溶液；(3)对照品溶液的制备：取利可君对照品适量，精密称取，用乙腈或流动相制成100μg/ml的溶液为对照品溶液；(4)含量测定：分别精密吸取相同体积的供试品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪，测定，计算样品中利可君含量以确保产品的安全有效。