[发明专利]3-氨基吡咯烷及其二盐酸盐的合成方法无效
申请号: | 200610150111.6 | 申请日: | 2006-10-26 |
公开(公告)号: | CN101168528A | 公开(公告)日: | 2008-04-30 |
发明(设计)人: | 关卫东;戴春宜;杨春艳;刘建军 | 申请(专利权)人: | 赤峰万泽制药有限责任公司 |
主分类号: | C07D213/73 | 分类号: | C07D213/73 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 024000内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明涉及一种合成3-氨基吡咯烷及其二盐酸盐的合成方法,以苄胺、丙烯酸乙酯、氯乙酸乙酯为起始原料,经过加成、环和、水解、氢化(两步)而得到。 | ||
搜索关键词: | 氨基 吡咯烷 其二 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一和合成3-氨基吡咯烷的方法,其特征在于以苄胺、丙烯酸乙酯、氯乙酸乙酯为主要起始原料,进行如下反应:1)苄胺、无水乙醇、丙烯酸乙酯、三乙胺,氯乙酸乙酯在反应罐中加热升温反应;再把甲苯和降温后的反应罐内的产物加入另一个反应罐中,加入纯化水,搅拌并静置,用乙酸调pH值到至中性,再搅拌并静置,放掉下层水层;将该反应罐内上层甲苯反应液加入到蒸馏罐中,升温蒸掉甲苯水溶液后,降温得3-(N-(乙氧羰基亚甲基)苄胺基)丙烯酸乙酯;2)把甲苯和1)步的产物加入环合反应罐中,搅拌下加入乙醇钠;加热升温反应;把纯化水、盐酸加入水解反应罐中,搅拌下再加入环合反应罐内已降温的反应液,并保持水解反应罐内溶液pH值为1.5-4,搅拌并静置,将下层水溶液放入周转桶中暂存;再将周转桶中水溶液加入到水解反应罐内,搅拌,升温蒸掉甲苯水溶液后,降温到45-60℃,用氢氧化钠水溶液调pH值8-12,静置,上层放入至分离塔中,得1-苄基-3-吡咯烷酮。3)把2)步的产物、甲醇氨加入高压加氢反应罐中,搅拌,再加入活性镍,先用氮气置换,再用氢气置换;反应结束后把高压加氢反应罐内液体物料加入一个蒸馏罐中,加热升温蒸掉甲醇氨;再将该蒸馏罐内物料加入到另一个蒸馏罐中,加热升温减压蒸馏,优选至馏出液出现淡黄液体,收集馏份,至黄棕色液体为止,得3-氨基-1-苄基吡咯烷。4)把3)步的产物加入高压加氢反应罐中并搅拌,并加入盐酸调pH值1-4,再加入甲醇、钯炭;用氮气置换,再用氢气置换;反应结束后,滤出钯碳,得3-氨基吡咯烷;
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于赤峰万泽制药有限责任公司,未经赤峰万泽制药有限责任公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/200610150111.6/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种安全自毁式采血器
- 下一篇:笔记本电脑