[发明专利]甲基异丁基酮双溶剂萃取法制备原子能级氧化锆、氧化铪工艺

摘要

本发明公开了一种甲基异丁基酮双溶剂萃取法制备原子能级氧化锆、氧化铪工艺，第一步，配置稀盐酸、稀硫酸、氨水、氧氯化锆、硫氰酸铵溶液，分别打入相应的高位槽备用，洗涤、反萃；第二步，将MIBK和萃取剂按比例搅匀，再萃取；第三步，将硫氰酸铵溶液、氧氯化锆溶液、盐酸溶液计量后打入混合搅匀，再打入高位槽；第四步，开动搅拌，计流量，运转8小时后，回收硫氰酸铵、纯锆液、纯铪液放料阀门。经多级萃取后，回收硫氰酸铵、纯锆液从萃取槽的前端流出，循环有机、纯铪液从萃取槽的后端流出；第五步，将纯锆液和纯铪液分别用氨水沉降；第六步，将所得氢氧化锆和氢氧化铪沉淀经高温焙烧，制得。本发明工艺，既保持了MIBK+NH₄CNS法锆铪分离效果好的优点，同时可稳定萃取体系中的硫氰酸，有效减缓HCNS的分解，大大地减轻MIBK+NH₄CNS法对环境造成的污染。

主权项

1、一种甲基异丁基酮双溶剂萃取法制备原子能级氧化锆、氧化铪工艺，其特征在于：其步骤如下：第一步，配置稀盐酸、稀硫酸、氨水、氧氯化锆、硫氢酸氨溶液，配好后，分别打入相应的高位槽备用，并在萃取槽中洗涤段泵入洗酸，在反萃段泵入反酸；第二步：将甲基异丁基酮和中性含氧类萃取剂或中性含磷类萃取剂L按比例搅匀，再与盐酸和硫氢酸铵混合溶液萃取后泵入萃取槽；第三步，将硫氢酸氨溶液、氧氯化锆溶液、盐酸溶液计量后打入料液配制槽搅匀，再打入高位槽；第四步：开动搅拌，同时打开流量计，调节包括配好的硫氢酸氨-氧氯化锆-盐酸料液流量、氨水流量、再生有机流量、空白有机流量、洗酸流量、反酸流量后，放入萃取槽；运转一段时间后，打开萃取槽循环有机、回收硫氢酸铵、纯锆液、纯铪液放料阀门，进行测试；经多级萃取后，回收硫氢酸氨、纯锆液从萃取槽的前端流出，循环有机、纯铪液从萃取槽的后端流出；第五步，将纯锆液和纯铪液分别用氨水沉降制得氢氧化锆和氢氧化铪沉淀；第六步，将氢氧化锆和氢氧化铪沉淀经高温焙烧，可得到原子能级氧化锆和氧化铪产品。