[发明专利]溶胶凝胶法制备Gd2O3－UO2微球的工艺

摘要

本发明提供了一种溶胶凝胶法制备Gd₂O₃－UO₂微球的工艺，经预处理、溶解、配胶、胶凝、洗涤、干燥煅烧和还原烧结工序，制备出Gd₂O₃－UO₂可燃毒物微球。采用本发明的工艺，可以制备任何Gd含量的Gd₂O₃－UO₂可燃毒物微球，所制得的微球粒径≤300μ，密度≥96％T.D，氧金属原子比为1.655～1.670，杂质含量符合要求，均匀性和固熔性良好。

主权项

1.一种溶胶凝胶法制备Gd2O3-UO2微球的工艺，其包括如下步骤：1)预处理：将Gd2O3粉末在300～350℃下煅烧1～2小时；将重铀酸铵粉末在800～900℃下煅烧2～4小时，重铀酸铵在高温下转化成U3O8；2)溶解：用浓HNO3将步骤1)中煅烧后的Gd2O3溶解，Gd2O3与浓HNO3的固液比例为1∶(1.3～1.5)g/ml，形成了Gd(NO3)3溶液；用浓HNO3 将步骤1)中所得U3O8溶解，U3O8与浓HNO3的固液比例为1∶(1.35～1.45)g/ml，过滤，滤液即为缺酸硝酸铀酰(UO2(NO3)2)溶液；3)配胶：按金属钆(Gd)的质量与金属铀(U)的质量比为(2～12)∶100，混合步骤2)所得的Gd(NO3)3溶液与缺酸硝酸铀酰溶液，在温度低于5℃下搅拌冷却；再向上述混合溶液中加入尿素及六次甲基四胺，尿素与混合溶液中金属铀的摩尔比为1∶(1.2～1.6)，六次甲基四胺与混合溶液中金属铀的摩尔比为1∶(1.2～1.6)，当溶解完全后形成了溶胶溶液；4)胶凝：将温度低于8℃的步骤3)中所得溶胶溶液分散到有机介质中固化，形成了含水凝胶球；5)洗涤：用稀氨水对步骤4)中所得含水凝胶球进行充分洗涤，然后凉干；6)干燥煅烧：对步骤5)中所得凉干的凝胶球进行干燥煅烧，其温度先从室温缓慢升温9～10小时至50～80℃，保温3～4小时；再升温至180～220℃，保温2～2.5小时；再升温至300～350℃，保温2～2.5小时；然后自然冷却至室温；7)还原烧结：对步骤6)干燥煅烧后所得的凝胶球在N2和H2混合气体气氛下进行还原煅烧，温度按5～10℃/分钟升温至800～840℃，保温3～4小时，然后自然冷却至室温，最后得到Gd2O3-UO2微球。