[发明专利]一种L-正缬氨酸的合成方法无效

专利信息
申请号: 200610154622.5 申请日: 2006-11-10
公开(公告)号: CN1962613A 公开(公告)日: 2007-05-16
发明(设计)人: 陈新志;钱超 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07C229/08 分类号: C07C229/08;C07C227/06;C07C227/12
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 代理人: 唐银益
地址: 310027浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种L-正缬氨酸的合成方法,以正戊酸为主要起始原料,依次包括下述步骤:1)酰氯化:正戊酸在氯化亚砜的作用下进行酰氯化反应,得到正戊酰氯;2)溴化:将所得的正戊酰氯与液溴反应,得到反应液,再将所得的反应液进行脱去氯化亚砜和溴的步骤,得到α-溴代正戊酰氯粗品;3)氨化:将所得的α-溴代正戊酰氯于溶剂中在液氨的作用下氨解,再将所得物依次进行洗涤、浓缩步骤,得到外消旋α-氨基戊酰胺;4)拆分:将外消旋α-氨基戊酰胺进行拆分,得到L-氨基戊酰氨酒石酸盐;5)重结晶;6)水解。采用本发明的合成法生产L-正缬氨酸,生产工艺简单,成本低,具有产量大,生产周期短等优点。
搜索关键词: 一种 缬氨酸 合成 方法
【主权项】:
1、一种L-正缬氨酸的合成方法,其特征在于:以正戊酸为主要起始原料,依次包括下述步骤:1)、酰氯化:正戊酸在氯化亚砜的作用下进行酰氯化反应,得到正戊酰氯;反应温度为10℃~78℃,反应时间为1h~8h,氯化亚砜与正戊酸的物质的量比为1∶1~5∶1;2)、溴化:将所得的正戊酰氯与液溴反应,得到反应液,反应温度50℃~80℃,反应时间1h~10h,液溴与正戊酸的物质的量比为1∶1~2∶1;再将所得的反应液进行脱去氯化亚砜和溴的步骤,得到α-溴代正戊酰氯粗品;3)、氨化:将所得的α-溴代正戊酰氯于溶剂中在液氨的作用下氨解1h~12h,反应温度为20℃~100℃,液氨与α-溴代正戊酰氯的物质的量比为4∶1~16∶1;再将所得物依次进行洗涤、浓缩步骤,得到外消旋α-氨基戊酰胺;4)、拆分:将外消旋α-氨基戊酰胺进行拆分,得到L-氨基戊酰氨酒石酸盐;5)、重结晶:将所得L-氨基戊酰氨酒石酸盐在混合溶剂中重结晶,得到重结晶料;6)、水解:将所得的重结晶料用水溶解后与阳离子交换树脂进行离子交换;接着在100℃~150℃的温度下,用氨水将树脂上的料洗出后,依次经过脱色、脱水、漂洗、干燥。
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