[发明专利]抗抑郁药西酞普兰关键中间体5－氰基苯酞的制备工艺无效
| 申请号： | 200610154721.3 | 申请日： | 2006-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN1962651A | 公开（公告）日： | 2007-05-16 |
| 发明（设计）人： | 徐方羲;林旭锋 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310027*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种抗抑郁药西酞普兰关键中间体5－氰基苯酞的制备工艺。它是以烷基苯为反应溶剂，以碘化亚铜、碘化钾和N，N’－二甲基乙二胺为组合催化剂，5－溴苯酞和氰化钠在氮气保护下在100～150℃反应20～48小时，随后减压回收溶剂，接着加入水，过滤，水洗，最后滤出物用乙醇重结晶分离得到5－氰基苯酞，5－溴苯酞和氰化钠的摩尔当量比例为1∶1.0～2.0；碘化亚铜的用量为5－溴苯酞的5～30％摩尔当量，碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5～3摩尔当量；N，N’－二甲基乙二胺的用量为5－溴苯酞的1～1.5摩尔当量。本发明具有以下优点：1)反应条件温和；2)反应工艺流程短；3)使用廉价的试剂；4)投料和后处理都非常简单，易于实现工业化大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 抑郁 药西酞 普兰 关键 中间体 氰基苯酞 制备 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种抗抑郁药西酞普兰关键中间体5-氰基苯酞的制备工艺，其特征在于它是以烷基苯为反应溶剂，以碘化亚铜、碘化钾和N，N’-二甲基乙二胺为组合催化剂，5-溴苯酞和氰化钠在氮气保护下在100～150℃反应20～48小时，随后减压回收溶剂，接着加入水，过滤，水洗，最后滤出物用乙醇重结晶分离得到5-氰基苯酞，5-溴苯酞和氰化钠的摩尔当量比例为1∶1.0～2.0；碘化亚铜的用量为5-溴苯酞的5～30％摩尔当量，碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5～3摩尔当量；N，N’-二甲基乙二胺的用量为5-溴苯酞的1～1.5摩尔当量，反应式为：![]()
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