[发明专利]抗结核病药物吡嗪酰胺关键中间体2－氰基吡嗪的合成方法无效
| 申请号： | 200610154722.8 | 申请日： | 2006-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN1962646A | 公开（公告）日： | 2007-05-16 |
| 发明（设计）人： | 徐方羲;林旭锋 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D241/24 | 分类号： | C07D241/24 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310027*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种抗结核病药物吡嗪酰胺关键中间体2－氰基吡嗪的合成方法。它是以烷基苯为反应溶剂，以碘化亚铜、碘化钾和N，N’－二甲基乙二胺为组合催化剂，2－溴吡嗪和氰化钠在氮气保护下在100～150℃反应20～48小时，随后过滤，滤液减压分馏得到2－氰基吡嗪，2－溴吡嗪和氰化钠的摩尔当量比例为1∶1.0～2.0，碘化亚铜的用量为2－溴吡嗪的5～30％摩尔当量，碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5～3摩尔当量，N，N’－二甲基乙二胺的用量为2－溴吡嗪的1～1.5摩尔当量。本发明与已有的合成方法相比，具有以下优点：1)反应条件温和；2)反应工艺流程短；3)使用廉价的试剂；4)投料和后处理都非常简单，易于实现工业化大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 结核病 药物 吡嗪酰胺 关键 中间体 氰基吡嗪 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种抗结核病药物吡嗪酰胺关键中间体2-氰基吡嗪的合成方法，其特征在于它是以烷基苯为反应溶剂，以碘化亚铜、碘化钾和N，N’-二甲基乙二胺为组合催化剂，2-溴吡嗪和氰化钠在氮气保护下在100～150℃反应20～48小时，随后过滤，滤液减压分馏得到2-氰基吡嗪，2-溴吡嗪和氰化钠的摩尔当量比例为1∶1.0～2.0，碘化亚铜的用量为2-溴吡嗪的5～30％摩尔当量，碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5～3摩尔当量，N，N’-二甲基乙二胺的用量为2-溴吡嗪的1～1.5摩尔当量，反应式为：
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