[发明专利]5－氰基苯酞的合成工艺

摘要

本发明公开了一种5－氰基苯酞的合成工艺。它是以N，N－二甲基乙酰胺为反应溶剂，以钯配合物为催化剂，以碱金属碳酸盐作碱，5－溴苯酞和碱金属亚铁氰化物在氮气保护下在100～150℃反应1～6小时，随后减压回收溶剂，接着加入水，过滤，水洗，最后滤出物用乙酸重结晶分离得到5－氰基苯酞。5－溴苯酞和碱金属亚铁氰化物的摩尔当量比例为1∶0.15～0.3；催化剂钯配合物的用量为5－溴苯酞的0.1～5％摩尔当量；碱金属碳酸盐用量为5－溴苯酞的0.5～2摩尔当量。本发明具有以下优点：1)反应条件安全温和，产率高；2)反应流程短；3)使用廉价的、无毒的碱金属亚铁氰化物作氰化试剂；4)投料和后处理都非常简单，污染小，易于实现工业化大生产。

主权项

1.一种5-氰基苯酞的合成工艺，其特征在于它是以N，N-二甲基乙酰胺为反应溶剂，以钯配合物为催化剂，以碱金属碳酸盐作碱，5-溴苯酞和碱金属亚铁氰化物在氮气保护下在100～150℃反应1～6小时，随后减压回收溶剂，接着加入水，过滤，水洗，最后滤出物用乙酸重结晶分离得到5-氰基苯酞。5-溴苯酞和碱金属亚铁氰化物的摩尔当量比例为1∶0.15～0.3；催化剂钯配合物的用量为5-溴苯酞的0.1～5％摩尔当量；碱金属碳酸盐用量为5-溴苯酞的0.5～2摩尔当量，反应式为：