[发明专利]一种硝碘酚腈的合成方法无效
| 申请号： | 200610155617.6 | 申请日： | 2006-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN100999484A | 公开（公告）日： | 2007-07-18 |
| 发明（设计）人： | 裴文;陶金海;孙莉 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C253/00 | 分类号： | C07C253/00;C07C255/53 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 黄美娟;袁木棋 |
| 地址： | 310014*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种硝碘酚腈的合成方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：将对羟基苯甲腈或对羟基苯甲醛、含氧碘酸盐如高碘酸钠、碱金属碘化物如碘化钾、碱金属氯化物如氯化钠在乙酸中在10～150℃反应0.1～6小时，再加入亚硝酸钠在10～150℃反应1～10小时，后处理得目标化合物，最终制得硝碘酚腈。本发明提供了由对羟基苯甲腈“一锅法”合成硝碘酚腈的方法，将原来传统的三步合成工艺，简化为两步，缩短了合成路线，降低了原料成本，简化了操作，提高了产品收率，减少了三废的产生。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝碘酚腈 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种硝碘酚腈的合成方法，其特征在于所述的方法按如下步骤进行：(1)对羟基苯甲腈的制备：以总反应底物A对羟基苯甲醛、盐酸羟胺、甲酸钠在甲酸中于10～150℃反应0.1～3h小时，回收甲酸，残液冷却后调pH至2～7析出结晶，经分离得对羟基苯甲腈，所述的羟基苯甲醛与盐酸羟胺及甲酸钠投料物质的量比为1∶0.1～5∶0.1～5，所述的甲酸的用量为100～1500mL/摩尔总反应底物A；(2)硝碘酚腈的制备：将总反应底物B对羟基苯甲腈、含氧碘酸盐、碱金属碘化物、碱金属氯化物在乙酸中在10～150℃反应0.1～6小时，再加入亚硝酸钠在10～150℃反应1～10小时，后处理即得目标化合物，所述的对羟基苯甲腈、含氧碘酸盐、碱金属碘化物、碱金属氯化物和亚硝酸钠投料物质的量比为1∶0.1～5∶0.1～5∶0.1～5∶0.1～5，所述的乙酸的用量为200～8000mL/摩尔总反应底物B；反应式如下：![]()
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