[发明专利]从掺钇立方相氧化锆粉末中制备氧化锆及氧化钇的方法

摘要

本发明公开了一种从掺钇立方相氧化锆粉末中制备氧化锆及氧化钇的方法，它包括以下步骤：钇锆碱熔合烧结，水洗转型除钠，酸化浓缩锆结晶，氧氯化锆重结晶净化，高温煅烧得高纯宝石级氧化锆，含钇母液浓缩结晶提锆，高钇母液净化，草酸沉定钇，煅烧得高纯宝石级氧化钇，本发明以掺钇立方相氧化锆粉末为原料，工艺过程容易控制，设备投资少，产品质量符合用户要求，其氧化锆质量高；生产过程单一稀土净化提纯容易，避免使用大量的昂贵萃取剂，原料中二氧化硅含量较少，整个工艺基本实现无废渣排放。在同等条件下，比任何一种单一生产高纯宝石级氧化锆或高纯宝石级氧化钇的方法成本低15－20％以上。

主权项

1、一种从掺钇立方相氧化锆粉末中制各氧化锆及氧化钇的方法，其特征是：它包括下列步骤：1)将掺钇立方相氧化锆粉末与烧碱、硼砂按(9-10.5)∶(7-8.5)∶(0.8-1)的比例混匀在反应器中，先在350-400℃下预热熔合30-50分钟，再在800-900℃下煅烧反应1-1.5小时，得烧结料；2)将烧结料粉碎后加水浸出，滤出物用盐酸浸泡30-40分钟，再用0.4-0.6mol/L的盐酸淋洗至Na∶Zr≤1∶80；3)以25-30％重量百分比的盐酸与淋洗后的滤出物反应，反应温度为95-105℃，酸度为2.5-3.0mol/L，反应物浓缩至波美度B′＝32-34°，再加入浓盐酸控制酸度在5.5-6.0mol/L，冷却结晶后用6-6.5mol/L盐酸淋洗得氧氯化锆晶体和富钇母液；4)用离子水热溶氧氯化锆晶体至波美度B′＝/8-22°，用混合絮凝剂絮凝，静置10-14小时，过滤，用0.8-1.2mol/L盐酸洗涤滤渣至ZrO2＜0.5％，滤液、淋洗液合并，以体积比为20％N235+20％第二辛醇+60％煤油，相比O/A＝1∶2做为萃取液，两级萃取，萃余液浓缩至波美度B′＝38-42°，用盐酸调节酸度5.5-6.2mol/L，冷却至室温，滤出得提纯母液，晶体则用6-6.5mol/L盐酸洗涤至Y∶Zr＜10ppm，离心脱水得高纯氧氯化锆；将高纯氧氯化锆晶体在真空高温炉中以900-950℃温度煅烧1-1.5小时，并控制Cl-＜50ppm，得高纯宝石级氧化锆晶体；5)将步骤3)所得富钇母液与步骤4)所得提纯母液合并，浓缩至波美度B′＝32-33°，再以盐酸调节酸度至5-5.5mol/L，冷却结晶，以5.5-6.0mol/L盐酸淋洗得二次氧氯化锆晶体和高钇母液，氧氯化锆晶体在上述真空高温炉中以800-850℃煅烧1-1.5小时，控制比表面在3-4m2/g，得电子级氧化锆；将高钇母液与淋洗液合并，蒸发浓缩至Y3+＝1.8-2.0mol/L，冷却至室温过滤，滤液用纯水释至Y3+＝0.8-1.0mol/L，用1∶1氨水调节PH值至4.-4.5，加入硫化铵，其浓度控制在0.005g/L，得氢氧化物、硫化物混合溶胶，随即加入0.05％聚丙烯酰胺体积比50助凝聚沉，静置10-12小时，过滤，滤液用饱和的环烷酸钇萃取体系按相比O/A＝2∶1五级萃取置换，得高纯氯化钇萃余液。6)高纯氯化钇萃余液调节酸度至0.4-0.8mol/L，滤液用饱和草酸溶液沉淀钇，搅拌控制温度为75-85℃，静置1-1.5小时，过滤，用1％硝酸的1％草酸混合液浸泡草酸钇，其固液比4-6，离心脱水混合酸淋洗至cl-∶Y3+＜50ppm，在150-200℃温度下烘干，再在800-850℃温度下煅烧1-2小时，得宝石级氧化钇晶体。